[发明专利]一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法无效
| 申请号： | 201210264675.8 | 申请日： | 2012-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN102993063A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 杨玉栋;周志辉 | 申请（专利权）人： | 枣庄市泰瑞精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/58 | 分类号： | C07C309/58;C07C303/32 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 徐槐 |
| 地址： | 277300 山东省枣庄市峄城*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 间苯二 甲酸 磺酸钠 制备 方法 | ||
1.一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：将含量30％发烟硫酸投入电加热反应釜，搅拌下加入间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到186-196℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到100℃以下，在搅拌条件下水解，加入发烟硫酸质量的0.5-0.8倍的水，水解时温度不超过59℃；
步骤四：搅拌20分钟后，降温到20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；
步骤五：将上步得到的间苯二甲酸-5-磺酸用30％氢氧化钠溶液成盐，pH值为8-10，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：
步骤一：将30％发烟硫酸800kg投入电加热反应釜，搅拌下加入332kg间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到186-196℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到97℃加入到装有400kg水的水解反应釜中，加入时搅拌，温度不超过59℃；
步骤四：水解完毕，降温至20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸湿品540kg；
步骤五：间苯二甲酸-5-磺酸540kg用30％氢氧化钠溶液成盐，pH值为8，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠375kg。
3.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：
步骤一：将30％发烟硫酸800kg投入电加热反应釜，搅拌下加入332kg间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到190-195℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到98℃加入到装有400kg水的水解反应釜中，加入时搅拌，温度不超过59℃；
步骤四：水解完毕，降温至20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸湿品535kg；
步骤五：间苯二甲酸-5-磺酸535kg用30％氢氧化钠溶液成盐，PH值为10，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠370kg。
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