[发明专利]一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置及检测方法有效

专利信息
申请号: 201210264400.4 申请日: 2012-07-27
公开(公告)号: CN102788855A 公开(公告)日: 2012-11-21
发明(设计)人: 沈成银;王宏志;刘升;黄超群;江海河;储焰南 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: G01N30/18 分类号: G01N30/18
代理公司: 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人: 成金玉
地址: 230031 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 水中 挥发性 有机物 喷雾 提取 在线 检测 装置 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于分析检测领域,具体涉及一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置及检测方法。 

背景技术

挥发性有机物是水体中的一大类重要污染物,具有持久性、迁移性,以及致癌、致畸、致突变的特性,所以水中挥发性有机物在线检测在环境保护领域尤为受重视,另外,水中挥发性有机物在线检测在体液代谢分析、细胞培养过程分析等生物医学研究和化学制备等领域同样具有重要意义。 

目前水中挥发性有机物提取方法有固相萃取、固相微萃取法、液液萃取、顶空技术(含吹扫捕集法)、膜进样法、动态气体提取法、直接液体进样法等,被提取的挥发性有机物可以利用色谱或色谱质谱等有机物检测技术进行检测。其中前四种有机物提取方法均为离线富集取样方法,不满足在线检测需求,后三种虽可以在线提取挥发性有机物,但膜进样法不仅灵敏度低、响应速度慢,而且记忆效应导致交叉污染,动态气体提取法所需样品量大,直接液体进样法通过加热的载气对待测液体吹扫气化,通入的大量载气对目标有机物具有稀释作用。 

发明内容

本发明的技术解决问题:克服现有水中挥发性有机物在线提取检测的不足,提供一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置及检测方法,可以实现对少量水样中挥发性有机物进行高效提取,并实现在线高灵敏检测。 

本发明技术解决方案:一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置,包括蠕动泵、进样毛细管、喷雾室、挥发性有机物在线检测质谱、恒温腔、待测液体接口、载气接口、喷雾针、气体检测口和废液导出口;所述进样毛细管、喷雾室、待测液体接口和喷雾针位于恒温腔内;所述喷雾室分别与待测液体接口、载气接口、喷雾针、气体检测口和废液导出口相通;待测液体接口位于喷雾室左侧,喷雾针位于喷雾室内,喷雾针一端与待测液接口相连,另一端悬空于喷雾室内,载气接口位于喷雾室上方左侧,废液导出口位于喷雾室下方右侧,气体检测口位于喷雾室上方右侧;所述进样毛细管2与待测液体接口相连;蠕动泵与进样毛 细管相连,挥发性有机物在线检测质谱与气体检测口相连。 

所述进样毛细管内径可在0.1mm~1mm,长度可在0.1m~5m,可以是金属或石英材质。 

所述废液导出口为U形设计。 

所述喷雾针内径为0.01mm~1mm,可以是一根或多根。 

所述喷雾室为漏斗状。 

所述恒温腔可调节进样毛细管、喷雾室、待测液体接口和喷雾针温度为室温到100℃范围内。 

所述载气接口通入的载气可以是干燥氮气或空气,流量与挥发性有机物在线检测质谱进样流量相等,在5ml/min~500ml/min范围内。 

本发明检测方法的工作过程如下:待测水样经蠕动泵抽取进入进样毛细管,在恒温腔内被加热,之后通入待测液体接口,待测液在中空的喷雾针头部形成雾状,雾状液滴表面析出的挥发性有机物通过气体检测口进入挥发性有机物在线检测质谱被检测,废液顺废液导出口流出喷雾室。 

本发明与现有技术相比的优点在于; 

(1)本发明可以实现对少量水样中挥发性有机物进行高效在线提取,从而实现在线高灵敏检测。因为液体中的挥发性有机物会按照浓度梯度向周围气体中扩散,当达到亨利定律规定的气液浓度分配比后,则实现浓度动态平衡,液体温度升高则可提高分配比系数。根据此原理,本发明将待测水样加热后通过一根或多跟喷雾针向喷雾室喷雾提取其中有机物,喷雾形成源源不断的小液滴,极大提高液体表面积,从而可高效在线提取水中有机物,实现挥发性有机物在线检测质谱的高灵敏检测。 

(2)本发明通过喷雾产生小液滴提取目标物质,相比动态气体提装置,提取效率更高,所需样品更少;相比直接液体进样法原理不同,本发明避免了直接液体进样法中大量载气对析出有机物的稀释,因此本发明的喷雾所需样品量少,无大量载气稀释样气,漏斗状的喷雾室死体积小,提高了响应速度。 

附图说明

图1为本发明的一种水中挥发性有机物喷雾提取的在线检测装置示意图。 

具体实施方式

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