[发明专利]拟薄水铝石及微晶刚玉磨料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机非金属材料领域，特别是涉及一种拟薄水铝石及微晶刚玉磨料的制备方法。

背景技术

微晶刚玉磨料是一种高性能耐磨材料，适用于对磨削效率和精度要求高的磨削场合，尤其是对高强度、高硬度材料的磨削。该磨料是一种微晶陶瓷磨料，主要成分是氧化铝（Al₂O₃），晶粒尺寸一般要求在0.5μm以下，故而硬度高，韧性好，破碎率低，自锐性好，寿命可以达到常规磨料（白刚玉、棕刚玉、单晶刚玉、铬刚玉，碳化硅等）寿命的数倍，而且不易引起被磨削材料的烧伤。

微晶刚玉磨料的制备方法主要有湿化学法和固相法两种。固相法是将铝盐和氧化铝研磨后煅烧，通过固相烧结，直接制得氧化铝微晶刚玉磨料，见美国专利US4786292、US4799938。湿化学法一般是通过溶胶凝胶法制备组分均匀的溶胶，使各组分达到溶液级别的均匀，再加入凝胶剂使其胶凝化，然后再经过干燥、破碎造粒、煅烧及烧结制得微晶刚玉磨料；简单溶胶凝胶法记载在美国专利US4314827、US4518397、US4881951和英国专利GB2099012中。

目前，用溶胶凝胶法制备氧化铝微晶刚玉磨料的一般方法是：将勃姆石或拟薄水铝石（不限于以上两种）溶于水中，加入硝酸、盐酸或硫酸调节PH值到2.0～3.5，然后加入胶凝剂和改性剂使溶胶胶凝化；在约80～200℃之间干燥该α氧化铝前体的凝胶，除去凝胶中的水分；将干燥的凝胶块粉碎成磨粒所需尺寸的颗粒；将此颗粒焙烧（一般在200～900℃的温度下），除去结晶水及有机物，形成氧化铝的过渡形式；然后在足以将该过渡形式的氧化铝转化为α氧化铝的高温下对该颗粒进行煅烧，制得微晶刚玉磨料。

为了抑制晶粒的过分长大，使最终形成的晶粒尺寸均匀，需要适当降低最终产品的煅烧温度。目前，一般通过在α氧化铝前体中引入晶种来降低煅烧温度（参见美国专利US4623364、US4774802、US4854462、US4964883、US5192339、US5215551、US5219806）。引入的晶种是与α氧化铝本身晶体结构相同且晶格参数尽可能接近的物质，晶体直径基本上在亚微米级（0.1～0.5μm）。合适的晶种物质包括α氧化铝本身和α氧化铁、低价氧化铬、钛酸镍等。

上述溶胶凝胶法制备工艺存在的缺点是：

1．通常以勃姆石或拟薄水铝石作为前驱体，相对成本比较高；而且目前市场上的勃姆石或拟薄水铝石产品颗粒尺寸较大，均匀度差，纯度低（多含有钠离子、钙离子等），容易造成烧结后的微晶刚玉晶粒尺寸大，杂质含量高，直接导致最终产品的强度低，质量可控性（晶粒尺寸）差。

2．引晶工艺有很大的局限性。引入的晶种本身具有与α氧化铝相同的晶格组织，而与α氧化铝前体（勃姆石或拟薄水铝石）完全不同，故在胶溶混合过程中很难互混互溶，容易造成分布不均匀，增加规模化生产的难度；且该类晶种物质本身活性低，在最终产品烧结过程中容易形成缺陷，降低产品强度。

发明内容

本发明要解决的技术问题之一是提供一种拟薄水铝石的制备方法，该方法操作简单，成本低，适于规模化生产。

为解决上述技术问题，本发明的拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：

1）在搅拌下，将铝的水溶性盐加入到去离子水中，Al:H₂O的摩尔比为1:(30～80)；

2）将步骤1）所得溶液在反应釜中搅拌加热至60～95℃，然后继续加热，以保持恒温；

3）在搅拌下向密闭反应釜中加入氨水进行水解，Al:NH₃·H₂O的摩尔比为1:(3.1～3.4)；

4）在搅拌下，将步骤3）所得悬浮液在密闭反应釜中加热至80～120℃，反应2～9小时；

5）将步骤4）的反应产物离心分离，用去离子水洗涤固体产物，干燥后，得到拟薄水铝石。

本发明要解决的技术问题之二是提供一种以上述制备的拟薄水铝石为原料，制备微晶刚玉磨料的方法，该方法可以提高微晶刚玉磨料的纯度和颗粒强度。

为解决上述技术问题，本发明的微晶刚玉磨料的制备方法，包括以下步骤：

1）将权利要求1至5任何一项制备的拟薄水铝石加入到去离子水中配制成悬浮液，水与拟薄水铝石的重量比为4～8；调节pH值至2.0～3.5；搅拌0.5～3小时，然后转移至球磨罐中，加入球子和改性剂，球磨24～48小时；

2）将步骤1）所得浆料在60～160℃下干燥12～24小时，得到干凝胶；