[发明专利]地塞环氧物溴残留量的检测方法

权利要求书

1.一种地塞环氧物溴残留量的检测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

（1）称取地塞环氧物试样10g于镍坩埚中，加入25.0ml乙醇胺-氢氧化钠溶液，放置约16h，在85°C水浴上除去乙醇和甲醇；

（2）于坩埚中加入10g氢氧化钠，在电热板上加热1.0~1.5h，以除去挥发物质，然后在电炉上进行炭化；

（3）至完全炭化后，放入400°C马弗炉中，约30min内升温至600°C，灼烧1h，放冷后加入5~6mg过氧化钠，在600°C继续烧1h，在马弗炉中取出坩埚，放冷，加入30ml水，用玻璃棒边搅拌边在电热板上加热使之溶解；

（4）将此溶液移入500ml烧杯中，用少量水洗涤坩埚，重复三次，合并洗液于烧杯中，加入约20ml盐酸溶液，用PH试纸确证此液呈弱碱性，盖上表面皿，在电热板上加热至总液量为100ml~120ml，冷却后，滤入500ml锥形瓶中，用少量水洗涤烧杯和滤纸上的残留物，重复三次，合并洗液于锥形瓶中，加入盐酸溶液，直至使石蕊试纸呈酸性，再以甲基红为指示剂，加入氢氧化钠溶液，准确中和，加入5ml磷酸二氢钠，5ml次氯酸钠溶液和数粒玻璃珠，在电热板上缓缓加热沸腾，1~2min后，加入5ml甲酸钠溶液，再沸腾2min，放置冷却，即为试液；

（5）于上述试液中加入2~3滴钼酸钠溶液，1ml氟化钾溶液，1ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，混合后，立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淀粉指示剂由蓝色变为无色。

2.根据权利要求1所述的地塞环氧物溴残留量的检测方法，其特征在于：所述的次氯酸钠溶液的摩尔浓度1.0mol/L，所述的硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度包括0.1mol/L和 0.01mol/L，所述的盐酸溶液的摩尔浓度为6mol/L，所述的硫酸溶液摩尔浓度为3 mol/L，所述的氢氧化钠溶液为重量比为20%水溶液，所述的磷酸二氢钠溶液为重量比为30%水溶液，所述的甲酸钠溶液为重量比为70%水溶液，所述的钼酸钠溶液为重量比为1%水溶液，所述的氟化钾溶液为重量比5%水溶液，所述的碘化钾溶液为重量比为5%水溶液，所述的淀粉指示剂为重量比为0.5%水溶液，所述的甲基红指示剂为重量比为0.1%水溶液，所述的乙醇胺-氢氧化钠的乙醇-甲醇溶液为将15ml乙醇胺和3g氢氧化钠溶于380ml乙醇-甲醇混合液中制备而得。

3.根据权利要求2所述的地塞环氧物溴残留量的检测方法，其特征在于：所述的甲基红指示剂是将0.1g甲基红溶于4ml的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至100ml制备而得。