[发明专利]一种光催化剂的固溶体纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201210262371.8 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102764661A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 徐淼;钱雪峰;宰建陶;黄守双;肖映林;韩倩琰;李波 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;B01J35/02;C01B3/04 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化剂 固溶体 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种光催化剂的固溶体纳米颗粒,其特征在于,该纳米颗粒的化学式为:(CuIn)xZn2(1-x)S2,其中0<X<1;X射线衍射谱图中衍射峰位置随着X值的变化显示制得的产物物相逐渐从ZnS过渡到CuInS2,不是两者的混合相。
2.根据权利要求1所述的一种光催化剂的固溶体纳米颗粒,其特征在于,所述的纳米颗粒的粒径为9~11纳米;比表面积为22.8m2·g-1~133.4m2·g-1。
3.一种如权利要求1所述光催化剂的固溶体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)化学反应液的制备:将铜盐、铟盐、锌盐、油胺、硫源混合溶于溶剂中,制备反应液;其中锌盐的浓度为0.02~0.1mol·l-1,铜盐的浓度为锌盐的0.01~1倍;铟盐与铜盐的摩尔比为1∶1、油胺为锌盐物质的量的1~10倍;硫源为锌盐物质量的10倍;
(2)将反应液移入带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中,控制处理温度为140~220℃热处理1-72小时,然后自然或强制冷却到60~70℃,加入反应液总体积20~30%的甲醇,然后将产物离心分离,用无水乙醇洗涤数次,干燥后即获得(CuIn)xZn2(1-x)S2固溶体纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种光催化剂的固溶体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的锌盐为醋酸锌、硝酸锌、硫酸锌、高氯酸锌或磷酸锌。
5.根据权利要求3所述的一种光催化剂的固溶体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的铜盐为醋酸铜、硝酸铜、硫酸铜或高氯酸铜。
6.根据权利要求3所述的一种光催化剂的固溶体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的铟盐为氯化铟、硝酸铟或硫酸铟。
7.根据权利要求3所述的一种光催化剂的固溶体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硫源为硫脲、二硫化碳、硫代乙酰胺或硫粉等可以释放出硫离子的化合物或单质。
8.根据权利要求3所述的一种光催化剂的固溶体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为苯甲醚、二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
9.根据权利要求3所述的一种光催化剂的固溶体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的锌盐的浓度优选0.1mol·l-1。
10.根据权利要求3所述的一种光催化剂的固溶体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中热处理的温度优选160℃,时间优选12小时。
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