[发明专利]一种多孔氧化锡膜型室温气敏元件及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气敏材料与元件领域，更具体地，涉及一种多孔氧化锡膜型室温气敏元件及其制备方法。

背景技术

氧化锡（SnO₂）是一种典型的n型宽禁带半导体材料，以其为基质材料的气敏元件具有灵敏度高、响应快、适用范围宽、稳定性高的优点，是当前实用化程度最高的金属氧化物气敏材料。疏松多孔的纳米晶SnO₂膜具有表面积更大、化学活性更高的特点，有望在常温下即可检测气体浓度的瞬间或微量变化,从而进一步提高器件实用化程度并拓展新的应用领域。

目前用于制备SnO₂气敏材料的技术主要有溶胶－凝胶法、喷雾热解法外、化学气相沉积法、溅射法、热蒸发法、脉冲激光沉积法，以及超临界气流干燥法等，但制备出的膜微观结构较为致密，并存在颗粒尺寸较大且易团聚的问题，不利于气体在膜中的吸附和脱附。

最近几年，采用电泳沉积已成功制备出疏松多孔的纳米晶In₂O₃、WO₃、TiO₂和SnO₂膜材料。电泳沉积包括电泳和沉积两个过程，电泳悬浮液中的带电颗粒在外加电场下发生定向移动，并最后沉积在电极上。相比于其他成膜工艺而言，它具有反应温和、设备简单、能制备复杂形状大面积膜、成本较低等优点，并且制备出的膜常为疏松多孔结构，尤其适于气敏材料的制备。文献Fabrication of resistive CO gas sensor based on SnO₂nanopowders via low frequency AC electrophoretic deposition[Mater Sci:Mater Electron20(2009)127–131]和SnO₂ gas sensor fabricated by low frequency alternating field electrophoretic deposition[Materials Science in Semiconductor Processing13(2010)151–155]中，采用粒径约100nm的市售SnO₂纳米粉体，分别以六偏磷酸和乙酰丙酮为分散介质制备出悬浮液，在0.1赫兹频率和60V的交流电压条件下进行电泳沉积，经450~600℃烧结后获得了无裂纹的疏松多孔纳米晶氧化锡膜，在300℃下对CO气体具有较好的响应特性。不足的是，该方法中由于纳米粉体的初始粒径在100nm以上，膜中颗粒尺寸较大，不足以呈现纳米晶SnO₂的晶粒尺寸效应，而且采用交流电压条件，导致工艺复杂，而且该气敏元件的工作温度为200℃~400℃。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种多孔氧化锡膜型室温气敏元件的制备方法，旨在解决现有技术中纳米粉体尺寸较大不足以呈现晶粒尺寸效应以及工艺复杂、工作温度较高的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种多孔氧化锡膜型室温气敏元件的制备方法，包括下述步骤：

S1配制悬浮液：以丙酮或乙酰丙酮为溶剂将氧化锡纳米粉体配制成悬浮液，在所述悬浮液中加入碘溶液搅拌后进行超声分散；

S2电泳沉积成膜：对超声分散后的悬浮液进行电泳沉积处理获得疏松多孔的氧化锡膜；

S3热处理：对所述氧化锡膜进行热处理；

S4制作表面电极：在经热处理后的氧化锡膜表面制作电极获得室温气敏元件。

更进一步地，在步骤S1中所述悬浮液中SnO₂的浓度为30~90g/L，碘的质量分数为0.2~0.4%。

更进一步地，步骤S2具体为：以ITO导电玻璃作为电泳沉积的阳极和阴极，所述阴极的ITO导电玻璃的端部ITO层被腐蚀去除并形成绝缘部分，在阴阳电极两端加直流电压经电泳沉积后在所述阴极的ITO导电玻璃上获得所述疏松多孔的纳米晶氧化锡膜。

更进一步地，所述在阴阳电极两端加直流电压是在室温下进行的。

更进一步地，在步骤S3之前还包括自然干燥步骤：将电泳沉积后获得的氧化锡膜自然干燥。

更进一步地，步骤S3中热处理是在300~500℃进行的。

更进一步地，步骤S4具体为：在经热处理后的氧化锡膜表面蒸镀一层叉指银电极，并将所述电极的两端引至所述ITO导电玻璃的所述绝缘部分。