[发明专利]静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法无效
申请号: | 201210261800.X | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102808233A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 朱利民;王蕾;权静;刘中青 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/38 | 分类号: | D01F6/38;D01F6/36;D01D5/00;C08F220/44;C08F218/14 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 静电 甘露 糖脂 丙烯腈 共聚物 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,包括:
(1)将癸二酸二乙烯酯和甘露糖溶于无水吡啶中,加入碱性蛋白酶,于40~60℃反应3~5天,合成甘露糖癸二酸二乙烯脂;
(2)在上述甘露糖癸二酸二乙烯脂中加入过硫酸铵作为引发剂,加入丙烯腈,加入H2O作溶剂,然后于55~60℃氮气保护下搅拌反应3~5h,聚合反应结束后得到甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物;
(3)将步骤(1)得到甘露糖癸二酸二乙烯脂和步骤(2)得到的甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物共同溶于DMAC和DMF混合溶液中,搅拌至完全溶解,然后静置,得甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物纺丝液;
(4)将上述甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物纺丝液进行静电纺丝,最后将得到的纳米纤维膜干燥,即得甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的癸二酸二乙烯酯和甘露糖的摩尔比为1:1~4:1。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中合成甘露糖癸二酸二乙烯脂时,将得到的甘露糖癸二酸二乙烯脂粗产物用硅胶层析柱分离提纯,洗脱剂为乙酸乙酯,展开剂为体积比为17:3:1的乙酸乙酯/甲醇/水,用I2显色。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的过硫酸铵的用量为甘露糖癸二酸二乙烯脂质量分数的0.2~2%;步骤(2)中所述的甘露糖癸二酸二乙烯脂与丙烯腈的摩尔比为1:1~1:50。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的加入H2O作溶剂后,甘露糖癸二酸二乙烯脂与丙烯腈物质的量的浓度之和为2~3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的DMAC和DMF混合溶液中DMAC与DMF的体积比为1:1~10:1。
7.根据权利要求1所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)得到甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物纺丝液中,甘露糖癸二酸二乙烯脂和甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物的总浓度为4~9wt%。
8.根据权利要求1所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物纺丝液中甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物占甘露糖癸二酸二乙烯脂和甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物质量之和的质量分数为10~90%。
9.根据权利要求1或8所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物纺丝液中甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物占甘露糖癸二酸二乙烯脂和甘露糖癸二酸二乙烯脂/丙烯腈共聚物质量之和的质量分数为40%、50%或60%。
10.根据权利要求1所述的一种静电纺甘露糖脂/丙烯腈共聚物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的静电纺丝的工艺参数为:注射器规格为5mL,针头内径为0.4~0.7mm,喷出流速0.8~2mL/h,静电压10~18kV,接收屏采用铝箔接地接收,接受距离为10~20cm;步骤(4)中所述的干燥为放入真空干燥箱中于40~60℃恒温干燥24~48h。
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