[发明专利]环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法无效
申请号: | 201210259026.9 | 申请日: | 2012-07-25 |
公开(公告)号: | CN102766232A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 冯素敏;秦宗仁;张改然;师艳雪;尹丽胖 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/58;C08F222/06;C07D303/48;C07D301/12;C02F5/12 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 琥珀酸 丙烯酸 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 共聚物 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域,具体涉及一种新型阻垢剂环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法。
背景技术
阻垢剂的发展主要经历了从天然高分子阻垢剂到磷类阻垢剂(包括有机膦和无机磷),再到现在的有机聚合物及环保型阻垢剂的历程。目前,对于阻垢剂的研究正在随着科学技术的快速发展而不断地深入,且合成技术趋于成熟;在阻垢剂的功能、特点日趋完善的同时,药剂种类也在不断增加;在工业水处理需求及环保要求的推动下,对阻垢剂的要求越来越高,今后阻垢剂的发展方向是合成高效的、多功能的、环保的、一剂多效的阻垢剂。随着环境法规和标准日益严格及公众环保观念的增强,根据可持续发展的战略,研发无磷高效、具有生物降解性的、环境友好型的阻垢剂成为水处理领域的研究重点。
近几年,为适应环保的要求,水处理化学品市场也掀起一场“绿色革命”。开发可生物降解的“环境友好”型水处理化学品已越来越引人们的重视,成为21世纪水处理领域的一个重要研究和发展方向。绿色化学就是采用化学技术和方法,从根本上减少或消灭对环境或人体健康有害的原料、产物、副产物等的产生和应用。所谓绿色水处理剂,主要是指此水处理剂的制造过程是清洁的,在使用的过程当中对环境和人体健康没有毒性,并且可以生物降解的、对环境无毒害作用的水处理剂。目前,国内外研究较多的是聚环氧琥珀酸(PESA)阻垢剂。
聚环氧琥珀酸(PESA)是近年来开发的另一种新型“绿色阻垢剂”,其合成符合了发展绿色化学的要求。聚环氧琥珀酸不含磷、氮营养物质,在使用过程中不会出现水体富营养化现象;聚环氧琥珀酸所具有的另一特性是具有可生物降解性,这些特点特别符合近年来人类对于环境保护的思想理念。
在阻垢性能方面,聚环氧琥珀酸对碳酸钙具有良好的阻垢性,但对磷酸钙阻垢率较不理想,且其稳锌能力也较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时对碳酸钙垢、磷酸钙垢和硫酸钙垢具有较好的阻垢效果,且稳锌能力较好的新型阻垢剂环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法。
本发明采取的技术方案:
一种环氧琥珀酸/丙烯酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物的制备方法,其步骤如下:
(1)在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中,加入环氧琥珀酸,用去离子水进行溶解至质量浓度为20~40%;
(2)将反应体系温度加热至80~90℃,用两个滴液漏斗分别同时滴加丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的混合液和质量浓度为10%的催化剂水溶液,所述混合液中丙烯酸质量浓度为20~30%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量浓度为15~25%,在2~3h内同时滴完,所述环氧琥珀酸、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为1:0.5~1.5:0.5~0.8,所述催化剂为过硫酸铵,投加量为单体总量的4%~10%;
(3) 原料均投加完毕后,控制反应体系的温度为90~100℃,再搅拌1~3h,得到的淡黄色粘稠液体为反应最终产物。
所述环氧琥珀酸的制备方法如下:
(1) 称取0.2~0.4mol的马来酸酐,放入配有冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的四口瓶中,加入40~60mL的去离子水溶解马来酸酐;
(2) 当马来酸酐溶解完全后,在冷却及恒速搅拌的条件下,将10~30mL 质量浓度为50%氢氧化钠溶液通过滴液漏斗滴加到马来酸酐水溶液中,30~50min滴完;
(3)滴完氢氧化钠溶液后,将系统温度升至50~70℃,加入马来酸酐质量0.5%~1.6%的钨酸钠催化剂,20min内以恒定速度滴完30~40mL质量浓度为30%的双氧水溶液,同时用50%的氢氧化钠调节反应体系的pH值在12~14之间,待pH稳定后将反应体系温度升至50~70℃,在此温度下反应2~3h,提纯、烘干后得环氧琥珀酸。
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