[发明专利]表面接枝交联共聚物的聚酯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种表面接枝交联共聚物的聚酯薄膜的制备方法，包括聚酯薄膜引发剂的制备步骤，丙烯酸铅的合成和表面接枝丙烯酸铅与苯乙烯形成的交联共聚物的聚酯薄膜的合成步骤，其特征在于：所述表面接枝丙烯酸铅与苯乙烯形成的交联共聚物的聚酯薄膜的合成步骤为：向密封干燥的克氏瓶中依次加入聚酯薄膜引发剂、催化剂溴化亚铜（CuBr）、去活剂溴化铜（CuBr₂）、配体2,2’-联吡啶（bpy）和单体丙烯酸铅，催化剂、配体和丙烯酸铅单体的物质的量比值为：1/3/15；聚酯薄膜引发剂上的溴代酯类引发剂与催化剂的摩尔比为1:780~820；加入的去活剂的物质的量为催化剂的1/9；将克氏瓶抽真空通氩气，并重复以上操作三次，之后用注射器向反应瓶中注入与单体丙烯酸铅质量体积比为0.05g/ml的溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和不同比例的单体苯乙烯（St），再次重复抽真空并通氩气三次，密闭后置于恒温油浴中搅拌反应，反应10h，产物分别用丙酮和去离子水超声波清洗数次后，置于真空干燥箱中干燥至恒重，即得到表面接枝丙烯酸铅与苯乙烯共聚物的聚酯薄膜。

2.如权利要求1所述的一种表面接枝交联共聚物的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所单体苯乙烯与丙烯酸铅物质的量比为1:1~4:1。

3.如权利要求1所述的一种表面接枝交联共聚物的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚合反应油浴温度为80~100℃。

4.如权利要求1所述的一种表面接枝交联共聚物的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚酯薄膜引发剂的制备步骤为：将聚酯薄膜先后置于氢氧化钠溶液1和分析纯级的冰乙酸中，70℃条件下，分别水解1小时；然后将薄膜置于高锰酸钾浓度为0.05g/ml的稀硫酸溶液中，60℃条件下氧化1小时后，取出分别用稀盐酸、水、丙酮洗涤数次，置于烘箱中80℃干燥12h；之后再用质量体积比(w/v)为0.03g/ml的五氯化磷的二氯甲烷溶液将聚酯薄膜酰氯化，常温密闭反应18小时后，将薄膜分别用二氯甲烷、丙酮洗涤数次，然后将聚酯薄膜置于含二乙醇胺浓度为0.04g/ml的氢氧化钠溶液2中，常温条件下反应20小时后，取出分别用水、丙酮洗涤数次，置于烘箱中80℃干燥12h，然后将聚酯薄膜完全浸没于无水甲苯中，并向其中加入体积为无水甲苯体积的1/100的三乙胺，再用恒压滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加质量体积比(w/v)为0.1g/ml的2-溴代异丁酰溴的无水甲苯溶液，2-溴代异丁酰溴的无水甲苯溶液加入量为无水甲苯体积的1/5，冰盐浴中避光反应4h，再常温反应20h后将薄膜取出分别用甲苯、无水乙醇、蒸馏水、丙酮洗涤数次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h后，密闭保存，即获得表面固定上溴代酯类引发剂的聚酯薄膜。

5.如权利要求4所述的一种表面接枝交联共聚物的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液1浓度为2mol/L，稀硫酸浓度为1.2mol/L，氢氧化钠溶液2浓度为1mol/L。

6.如权利要求1所述的一种表面接枝交联共聚物的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸铅的合成步骤为：在圆底烧瓶中按顺序加入丙烯酸、对苯二醌、碱式碳酸铅，丙烯酸与碱式碳酸铅加入量的摩尔比为20/1，对苯二醌的加入量为丙烯酸的物质量的2‰，室温反应8小时，产物经丙酮中沉淀、抽滤、洗涤后置于真空干燥箱中干燥，即得到白色粉末状单体丙烯酸铅，低温密封保存。