[发明专利]一种色谱纯乙腈的制备方法

权利要求书

1.一种色谱纯乙腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

将含量≥98wt％的工业乙腈在室温，0.1-0.15Mpa高纯氮气的条件下，通过装有有机胺固载催化剂的处理柱，在相同条件下通过装有4A分子筛的处理柱，即得到色谱纯乙腈；其中，失活的有机胺固载催化剂经活化后循环再使用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺固载催化剂的制备方法包括如下步骤：将叔丁基二甲基叔胺基硅烷、乙胺加入无水甲苯溶剂中，在搅拌下加热至回流温度110.6℃，回流2-3小时，在回流下加入固载相氧化硅，再保持回流4-6小时，经冷却，过滤，得到的固体经干燥即得到有机胺固载催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述叔丁基二甲基叔胺基硅烷与乙胺的质量比为1：0.2-0.4，g/g。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述叔丁基二甲基叔胺基硅烷与无水甲苯的质量体积比为1：3-5，g/ml。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述叔丁基二甲基叔胺基硅烷与氧化硅的质量比为1：3-5，g/g。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺固载催化剂与工业乙腈的质量体积比为1：10-50，g/ml。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述4A分子筛与工业乙腈的质量体积比为1：10-50，g/ml。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述失活的有机胺固载催化剂的活化过程包括如下步骤：将失活的有机胺固载催化剂与饱和碳酸钠溶液在室温条件下，搅拌1-2小时，过滤得到的固体经干燥，即获得活化的有机胺固载催化剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述失活的有机胺固载催化剂与饱和碳酸钠的质量体积比为1：5-6，g/ml。