[发明专利]一种增粘剂及其生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体地，本发明涉及一种增粘剂、其生产方法及其用途。

背景技术

加成型硅橡胶是一种无毒无味、具有优良耐候性和电绝缘性的有机硅材料，是近年来发展较快的高档有机硅品种之一，目前己越来越广泛地应用于电子电器、机械、汽车、建筑等行业。然而，加成型硅橡胶由于分子本身呈非极性，在作为灌封、涂覆、嵌件注射成型材料使用时，粘接性很差。

目前，提高硅橡胶与各种材料的粘接性的方法主要有三种：一是用底涂剂对基材表面进行处理，该法增加了生产工序和生产时间，降低了生产效率，同时底涂剂多使用易燃溶剂，造成了运输危险以及环境污染；二是通过改变基胶分子结构增强粘接性，但此法由于实际生产过程比较复杂，成本相对较高，目前尚未工业化；三是通过添加增粘剂来提高粘接性，这种方法操作方便易行，不过也存在相容性差，催化剂易中毒等问题。所以新型增粘剂成为研究热点。

目前，常规增粘剂主要分两种：一是单一体：单独使用KH560、KH570等，这些增粘剂对基材有一定的粘接性，但有一定的局限性，例如：对金属及PC粘接性不好；由于存在烷氧基团，放置一段时间会吸潮而造成产品变浑；这些单体有一定的难闻气味，对操作环境造成污染；加入到产品中容易变浑或乳白色，影响产品外观及最终产品的透光率；二是传统合成增粘剂：引入乙烯基或氢基，同时引入环氧基团，使增粘剂参与加成反应，同时环氧基团与基材起粘接作用，解决了吸潮现象，但个别还存在难闻气味及致使产品变浑或乳白色，粘接力表现也一般。

例如，陈华等人（加成型硅橡胶增粘剂的制备及性能研究，陈华，张雨薇，蔡庆军，有机硅材料，2010.24（1）：32~36）以硅烷偶联剂等为原料合成了6种增粘剂，考察了这6种增粘剂对灌封胶的增粘效果。结果发现，增粘剂E和硼改性增粘剂的效果较好；将这两种增粘剂复配后加入灌封胶中，灌封胶对各种基材的粘接强度达到了1.0MPa左右；将其应用于液体硅橡胶中，液体硅橡胶对各种基材的粘接强度都达到了2.3MPa以上，且对液体硅橡胶的黏度、硬度、伸长率、拉伸强度、剪切强度以及线性收缩率基本没有影响。

CN 101605857A公开了一种组合物，该组合物含有反应产物或者由该反应产物组成，其中所述反应产物由包含式（I）的氨基硅烷、式（II）的巯基硅烷和式（III）的环氧基硅烷的反应混合物得到。所述组合物适合作为增粘剂，特别是底漆形式的增粘剂。它们具有良好的粘附性并且特别适于低温施用和特别适于粘合玻璃。

但是，以上两种增粘剂加入至产品中时的稳定性和粘结力仍不能满足现有需要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种增粘剂的生产方法。所述方法包括以下步骤：

（1）将500~700重量份羟基硅油和120~230重量份KH560加入反应器；

（2）升温，在35~45℃缓慢加入0.2~1.0重量份有机锡，然后在45℃以下60分钟内缓慢加入50~70重量份KH570；

（3）在40~60℃反应0.3小时以上；

（4）在真空条件下反应0.5小时以上，真空度的控制以料液不起泡沫为宜；

（5）停止真空，继续反应0.3小时以上，停止加热，降温，出料，获得增粘剂。

优选地，本发明所述反应在冷凝回流条件下进行。

优选地，所述羟基硅油的加入量为550~650重量份，特别优选为600重量份。

羟基硅油分子式为HO[(CH₃)₂SiO]_nH，优选所述羟基硅油n值为4~12，进一步优选为5~10，特别优选为6~8。

优选地，所述KH560的加入量为150~190重量份，特别优选为175重量份。

优选地，本发明所述反应在搅拌下进行，优选所述搅拌速度为200~400转/分，进一步优选为230~350转/分，特别优选为250~300转/分。

优选地，步骤（2）中有机锡加入温度为37~42℃，特别优选为40℃。

优选地，步骤（2）中有机锡加入量为0.4~0.8重量份，特别优选0.6重量份。

优选地，步骤（2）中有机锡至少分20次加入，进一步优选至少分25次加入，特别优选分30次加入。

优选地，步骤（2）中有机锡的加入方式为滴加。

特别优选，步骤（2）中有机锡的加入方式为分30次滴加。

优选地，步骤（2）中有机锡加入方式为滴加。