[发明专利]一种采用苛化法循环式生产水合肼的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用苛化法循环式生产水合肼的方法。

背景技术

尿素法生产水合肼为国内采用的最普遍的方法，该方法的过程如下：

4NaOH+Cl₂→NaClO+NaCl+2NaOH

NaClO+NaCl+2NaOH+NH₂CONH₂→NH₂.NH₂.H₂O+2NaCl+Na₂CO₃

该过程通常需要耗费大量的烧碱溶液，在ADC发泡剂生产过程中，水合肼的生产是主要耗能的生产环节，也是最终影响ADC发泡剂得率的关键一步，因此如何提高水合肼得率是目前国内研究最多也是最难解决的问题。

在目前的水合肼的生产工艺中，通常将水合肼生产过程中的副产物碳酸钠溶液冷冻结晶制成纯碱进行销售，可是结晶后的十水碳酸钠是市场价格较低的产品，采用该方法，往往并不能解决水合肼成本较高的问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种苛化法循环式生产水合肼的方法，该方法采用氧化钙或氢氧化钙与结晶出来的碳酸钠进行反应，反应产物进行过滤，滤液返回次氯酸钠反应釜，可大大提高烧碱的利用率，降低水合肼的生产成本。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种采用苛化法循环式生产水合肼的方法，其步骤如下：

a.在配料槽中，将冷冻结晶的碳酸钠加水，形成碳酸钠溶液；

b.在另一配料槽中加水，再加入生石灰形成石灰乳溶液；

c.用泵将纯碱溶液和石灰乳打入反应釜中，加温，强力搅拌；

d.在80-100°C下搅拌3-6h，将得到的溶液进行板式过滤得到烧碱溶液，烧碱溶液返回次氯酸钠反应釜中进行循环反应；

e.滤饼洗涤干燥得到碳酸钙，洗涤水返回做配料用。

本发明的有益效果为：采用苛化法对水合肼生产过程中产生的副产物碳酸钠进行回收利用，提高烧碱的利用率，即降低水合肼的生产成本，同时将滤渣过滤干燥得到的碳酸钙进行超细粉碎，可作为新的附加产品。

作为优选，本发明所述步骤c中反应釜中设有搅拌装置，该搅拌装置包括两个及以上的搅拌桨。

本发明的优点在于：1.对水合肼的生产采用循环式反应，对副产物进行再利用，有效降低生产成本；2.提高了原料的利用率，并得到附加值较高的超细碳酸钙产品。

附图说明

图1.水合肼苛化法循环式反应流程图。

具体实施方法

以下实施例用于解释本发明，而不用于限制本发明。

实施例1

将70kg生石灰加入21kg的水制成熟石灰，然后加入300kg水进行搅拌，打浆得到石灰乳溶液，尿素法生产水合肼得到的100KG副产物碳酸钠加水，制成浓度为40%的碳酸钠溶液。将上述制得的40%碳酸钠溶液以及石灰乳溶液用泵打入反应釜中，并打开带有两个搅拌桨的搅拌装置搅拌均匀，在80°C下搅拌3h，将得到的溶液进行板式过滤得到烧碱溶液，检测烧碱溶液浓度为：12.7%，其中滤渣为碳酸钙，将碳酸钙干燥后继续气流粉碎，可得到粒径为5μm的超细碳酸钙粉体。将得到的烧碱溶液用泵打入次氯酸钠反应釜，通入氯气再进行循环反应，再加入5kg尿素进行反应，以回收的烧碱计算水合肼得率为88%。

实施例2

将70kg生石灰加入21kg水制成熟石灰，然后加入300kg水进行搅拌，打浆得到石灰乳溶，尿素法生产水合肼得到的100KG副产物碳酸钠加水，制成浓度为40%的碳酸钠溶液。将上述制得的40%碳酸钠溶液以及石灰乳溶液用泵打入反应釜中，并打开带有两个搅拌桨的搅拌装置搅拌均匀，在100°C下搅拌6h，将得到的溶液进行板式过滤得到烧碱溶液，检测烧碱溶液浓度为：15.6%。其中滤渣为碳酸钙，将碳酸钙干燥后继续气流粉碎，可得到粒径为5μm的超细碳酸钙粉体。将得到的烧碱溶液用泵打入次氯酸钠反应釜，并加入等量等浓度氢氧化钠溶液，通入氯气再进行循环反应，再加入5kg尿素进行循环反应，以烧碱计算水合肼得率为90%。