[发明专利]柔性γ-Al2O3纤维膜及其制备方法有效
申请号: | 201210257851.5 | 申请日: | 2012-07-24 |
公开(公告)号: | CN102758310A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 陈代荣;赵晓敏;焦秀玲 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | D04H1/4209 | 分类号: | D04H1/4209;D04H1/728;D01D1/02;D01D5/00;D06C7/04;B01D71/02;B01D67/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 赵龙群 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柔性 al sub 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种柔性γ-Al2O3纤维膜,其特征在于,是由γ-Al2O3纤维构成的,纤维膜厚度为10~100μm,构成纤维膜的纤维直径为70~480nm,组成纤维的γ-Al2O3颗粒粒径为8~40nm。
2.权利要求1所述的柔性γ-Al2O3纤维膜的制备方法,包括步骤如下:
(1)将氯化铝加入到溶解量的去离子水中,搅拌至完全溶解,缓慢加入异丙醇铝和无水乙醇,搅拌10~15min,再加入酒石酸,最后加入浓盐酸调节pH值为1.7~2.3,不断搅拌至溶液澄清,加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解,得到溶胶纺丝液;其中,
氯化铝与异丙醇铝的摩尔比为(1.5~1):(1~2.5),水与无水乙醇的体积比为1:1~1.8,酒石酸与浓盐酸中HCl的摩尔比为1:4.41~1:21.41,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的添加量占溶胶纺丝液的质量比为1.2~1.8%;
(2)将步骤(1)制得的溶胶纺丝液注入静电纺丝装置中,在溶胶纺丝液喷出速度为0.6~3.2mL/h,电压为15~27kV,纺丝接收距离为15~25cm,环境湿度≤25%,纺丝温度控制在25~35°C的条件下进行静电纺丝,得到铝氧凝胶纤维膜;
(3)将步骤(2)制得的铝氧凝胶纤维膜置于马弗炉中,第一阶段以1~2°C/min的速度升温至550~650°C,并在此温度保温60~120min,第二阶段再以5~10°C/min的速度升温到800~900°C,并在此温度保温90~150min,得到γ-Al2O3纤维膜。
3.如权利要求2所述柔性γ-Al2O3纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氯化铝与异丙醇铝的摩尔比为1:2.5,聚乙烯吡咯烷酮添加量占溶胶纺丝液的质量比为1.4~1.6%。
4.如权利要求2所述柔性γ-Al2O3纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加入盐酸调节pH为2。
5.如权利要求2所述柔性γ-Al2O3纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的氯化铝是六水合氯化铝。
6.如权利要求2所述柔性γ-Al2O3纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮优选重均分子量Mw=1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
7.如权利要求2所述柔性γ-Al2O3纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中静电纺丝的工艺条件是:溶胶纺丝液喷出速度为1.9mL/h,电压为20kV,纺丝接收距离为23cm。
8.如权利要求2所述柔性γ-Al2O3纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中第一阶段升温速度为2°C/min,升温到600°C,并在此温度保温90min;第二阶段升温速度为10°C/min,升温到800°C,并在此温度保温90min。
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