[发明专利]检测蒽醌二磺酸钠的方法无效
申请号: | 201210257667.0 | 申请日: | 2012-07-24 |
公开(公告)号: | CN102788832A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 董跃;凌开成;张卫帅 | 申请(专利权)人: | 太原重工股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
代理公司: | 隆天国际知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 吴小瑛;菅兴成 |
地址: | 030024 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 蒽醌二磺酸钠 方法 | ||
技术领域
本发明涉及检测蒽醌二磺酸钠(ADA)的方法,特别涉及使用循环伏安法检测蒽醌二磺酸钠的方法,属于电化学检测技术领域。
背景技术
目前的化工脱硫技术可分为两大类,即干式和湿式,其中,湿式脱硫技术应用较为广泛,特别是蒽醌二磺酸钠脱硫法和改良蒽醌二磺酸钠脱硫法。在这两种方法中蒽醌二磺酸钠作为一种氧化催化剂存在于反应体系中,其在反应体系中的存在和含量对脱硫效果具有重要影响,因此,在蒽醌二磺酸钠脱硫法及改良蒽醌二磺酸钠脱硫法的工艺过程中往往需要对于蒽醌二磺酸钠进行定性和/或定量检测,以对脱硫工艺进程进行判断和调整。
目前,用于检测蒽醌二磺酸钠的方法通常为化学分析法、分光光度法、色谱法等,这些方法往往操作较繁琐、费时,且再现性和准确性差。
因此,本领域需要一种快速、简便以及具有良好再现性、准确性的蒽醌二磺酸钠的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、简便以及具有良好再现性、准确性的蒽醌二磺酸钠的检测方法。
针对上述发明目的,本发明提供了一种检测蒽醌二磺酸钠的方法,所述方法包括使用以悬汞电极为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极以及铂电极为对电极的三电极体系进行循环伏安法扫描。
根据本发明的一种实施方式,本发明检测蒽醌二磺酸钠的方法包括如下步骤:
(1)配制蒽醌二磺酸钠标准品溶液,使用所述三电极体系对所述蒽醌二磺酸钠标准品溶液进行循环伏安法扫描,确定蒽醌二磺酸钠的特征氧化峰;和
(2)使用所述三电极体系对待测样品进行循环伏安法扫描,通过参照步骤(1)的所述特征氧化峰来对所述待测样品中的蒽醌二磺酸钠进行定性分析。
根据本发明的一种实施方式,本发明检测蒽醌二磺酸钠的方法包括如下步骤:
(1)配制系列浓度的蒽醌二磺酸钠标准品溶液,使用所述三电极体系对所述系列浓度的蒽醌二磺酸钠标准品溶液分别进行循环伏安法扫描,确定与各蒽醌二磺酸钠标准品浓度对应的特征氧化峰峰值电流;
(2)制作以蒽醌二磺酸钠标准品浓度为横坐标和以所述特征氧化峰峰值电流为纵坐标的标准曲线,通过拟合得到标准曲线方程式;和
(3)使用所述三电极体系对待测样品进行循环伏安法扫描,得到所述待测样品的相应氧化峰峰值电流,将所述待测样品的氧化峰峰值电流代入步骤(2)的所述标准曲线方程式来对所述待测样品中的蒽醌二磺酸钠进行定量分析。
根据本发明的一种实施方式,本发明检测蒽醌二磺酸钠的方法中拟合得到的标准曲线方程式包括但不限于Y=0.02113X+0.04674,R2=0.9954,其中,Y为氧化峰峰值电流,X为蒽醌二磺酸钠浓度。
根据本发明的一种实施方式,本发明检测蒽醌二磺酸钠的方法中在进行循环伏安法扫描之前在大约-0.1V电位下对蒽醌二磺酸钠标准品溶液或所述待测样品极化5s。
根据本发明的一种实施方式,本发明检测蒽醌二磺酸钠的方法中所述循环伏安法扫描的扫描速率为200-2000mV/s。优选地,所述循环伏安法扫描的扫描速率为1000mV/s。
根据本发明的一种实施方式,本发明检测蒽醌二磺酸钠的方法中所使用的电解质缓冲液体系是溶解于Na2CO3-NaHCO3缓冲液中的KCl溶液。优选地,所述电解质缓冲液体系的KCl浓度为0.1-2mol/L。更优选地,所述电解质缓冲液体系的KCl浓度为0.5mol/L。
根据本发明的一种实施方式,本发明检测蒽醌二磺酸钠的方法中所使用的电解质缓冲液体系的pH为8-10。优选地,所述电解质缓冲液体系的pH为8.84。
本发明还提供了以悬汞电极为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极以及铂电极为对电极的三电极体系在检测蒽醌二磺酸钠中的应用。
与传统的化学分析法、分光光度法、色谱法等相比,本发明的蒽醌二磺酸钠检测方法具有操作简便、再现性好、快速、准确等优点,在化工领域具有良好的推广应用前景,尤其可用于监测脱硫效果,为调整和添加新脱硫液提供依据。
附图说明
图1是不同浓度(分别为2g/L、3g/L、4g/L、5g/L以及10g/L)蒽醌二磺酸钠标准品溶液的循环伏安曲线图。
图2是以蒽醌二磺酸钠标准品浓度为横坐标和以特征氧化峰峰值电流为纵坐标绘制的标准曲线图。
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