[发明专利]测定溶液中亚硝酸盐浓度的电极及该电极的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学分析用的电极，尤其是一种测定溶液中亚硝酸盐浓度的电极及其该电极的制作方法。

背景技术

亚硝酸盐与人类生活有着紧密的联系，它普遍存在于环境和食物中。为促进植物生长，提高农产品的产量，人们常施用较多的氮肥，然而它极易在降雨或灌溉时发生流失并进入水体。亚硝酸盐作为氮肥中的一种进入水体后容易转化成硝酸盐，亚硝酸盐和硝酸盐等进入河口、湖泊、海湾等缓流水体容易引起水体富营养化。一旦引起水体富营养化，就会导致水生生态系统紊乱，水生生物种类减少，生物多样性受到破坏。亚硝酸盐也被广泛地用作一些食品的添加剂，例如食物的防腐剂和肉的染色剂，但它在胃酸的环境下与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应会生成强致癌物N-亚硝胺。人类食用含亚硝酸盐的饮用水和食物会对人体健康造成很大威胁，食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒，约3克可致死亡；当其过量存在于血液中就会抑制血液中氧的运输，从而引起组织缺氧，进一步导致高铁血红蛋白症。因此食物、血液和水体中的亚硝酸盐含量的监测方法已经受到越来越广泛的关注，如何快速准确的直接测定其浓度成为了关注的热点。

测试食物、血液和水体中的亚硝酸盐浓度有许多方法，常见的有光谱测定法、色谱法、化学发光法和电化学法。其中由于电化学方法不需要进行样品的预处理，便可以快速、准确、简便地测试溶液中亚硝酸盐的浓度而受到学者越来越多的关注和研究。许多研究发现Sn、Pd、Rh、Pt、Sn–Pd合金、Pt–Sn合金等对于去除溶液中亚硝酸盐并转化为氨具有很高的电化学活性和选择性，但是由于它们的电荷传输速度比较慢，使用这些电极直接测试溶液中亚硝酸盐浓度是非常困难的。目前制备出来的许多亚硝酸盐电极普遍存在制备手段昂贵，测试时需要额外添加试剂的缺点。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种成本低廉、高选择性、快速简便、无需外加化学试剂检测亚硝酸盐的电极及该电极的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测定溶液中亚硝酸盐浓度的电极,其特征在于，包括金属铂丝和套装该金属铂丝的玻璃管，所述玻璃管的前端收缩以紧密包裹住该金属铂丝前端，该金属铂丝的前端端面裸露出所述玻璃管，在该金属铂丝的裸露端面沉积颗粒状纳米铂，所述玻璃管后端开口，金属铂丝后端从玻璃管后端伸出，在玻璃管后端内壁和金属铂丝之间通过粘合剂封装。

一种制作权利要求1所述电极的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

步骤一：拉制玻璃管；

（1）将管孔直径大于金属铂丝直径的玻璃管中部均匀加热至变软；

（2）沿玻璃管中轴线向两端拉伸玻璃管，直至被拉伸的玻璃管中部内壁直径略大于金属铂丝的直径；

（3）玻璃管置于铁架上冷却，将玻璃管从中部截断，将拉伸截断端均匀加热至变软后停止加热自然冷却；

步骤二：制备纯铂电极；

（1）截取一段金属铂丝；

（2）将该金属铂丝插入步骤一中拉制并冷却的玻璃管中，使金属铂丝前端端面与玻璃管尖端端面齐平，金属铂丝后端从玻璃管后端穿出；

（3）将玻璃管尖端均匀加热至变软，使得所述金属铂丝前端与玻璃管尖端内壁紧密粘附在一起；

（4）冷却后，使用粘合剂将玻璃管后端密封，金属铂丝后端穿出玻璃管后端；

（5）粘合剂凝固后，打磨玻璃管尖端端面，使金属铂丝前端完全裸露；

（6）将金属铂丝前端端面打磨抛光，再用去离子水清洗，制成铂电极；

步骤三：沉积纳米颗粒铂；

将制得的铂电极、金属铂丝电极和Ag/AgCl电极（银-氯化银电极）组成三电极系统，其中金属铂丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将铂电极置于电镀液中用电流-时间法在铂电极前端端面上沉积纳米颗粒铂制得nPt/Pt电极。

所述电流-时间法具体参数是初始电位为 -0.31 V（ vs Ag/AgCl），扫描时间为100s。

所述电镀液是浓度为0.04M的氯铂酸。

本发明的积极效果是：亚硝酸盐修饰电极的制备方法简单、快速、成本低，在溶液中对亚硝酸盐具有高度的选择性，测试过程快速简便，可以进行大批量样品的测试。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2为铂电极活性表面扫描电镜图；

图3为在铂电极前端端面沉积颗粒状纳米铂的电流-时间曲线图；

图4为铂电极前端端面沉积颗粒状纳米铂后的扫描电镜图；