[发明专利]一种气相合成1,2-二氯-3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯的方法

权利要求书

1.一种气相合成1,2-二氯-3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯的方法，其特征在于：将催化剂负载于多孔载体上，通入氯气或氯气与惰性气体的混合气体，以六氯环戊二烯为原料，无水氟化氢气体作为氟化剂，在250℃—700℃的高温气相下于气相反应器内发生氟化反应，生成C₅C_l2F₆以及副产物C₅ClF₇，C₅Cl₃F₅，C₅Cl₄F₄，C₅Cl₅F₃，C₅Cl₆F₂，C₅Cl₇F，所述催化剂活性金属为铬、镁、锌、铝、铋、钛、钴中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，所述反应中还包括该后处理和纯化步骤，所述后处理和纯化步骤为：将氟化反应的混合物经水洗、碱洗除出去HCl和HF后，再经蒸馏装置分出1,2-二氯-3,3,4,4,5,5-六氟环戊烯和副产物，回收后继续反应。

3.根据权利要求1或2所述的方法，所述多孔载体为活性炭或包括氟化铝，氧化铝，氟氧化铝，氟氧化钙，氟化钙中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的方法，所述催化剂活性金属为Mg，Cr中的至少一种，或者Mg，Cr中的至少一种与Zn、Al、Bi、Ti、Co金属中的一种形成的复合物。

5.根据权利要求1或2所述的方法，所述催化剂与载体的重量比为：1:5—20。

6.根据权利要求5所述的方法，所述催化剂与载体的重量比为：1:10—15。

7.根据权利要求1或2所述的方法，所述反应的接触时间为：1—6s。

8.根据权利要求7所述的方法，所述反应的接触时间为：2—4s。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其中反应温度为300—500℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其中反应温度为350—450℃。

11.根据权利要求1或2所述的方法，所述六氯环戊二烯与氟化氢以及氯气的摩尔比为1:6—30:0.3—5。

12.根据权利要求11所述的方法，所述六氯环戊二烯与氟化氢以及氯气的摩尔比为1:10-25:1—4。

13.根据权利要求1或2所述的方法，所述六氯环戊二烯是在反应器内被加热气化后与、氯气和无水氟化氢进行气相反应的。

14.根据权利要求1或2所述的方法，所述反应前需对催化剂进行活化，所述活化是将催化剂在N2或其他惰性气流中加热到200℃~400℃，保持3-5小时；然后在HF或惰性气体稀释的HF气流中保持1-3小时。

15.根据权利要求14所述的方法，所述活化为将流速为30—80ml/min氮气通入催化剂中，催化剂以10-30℃/min速度升温到200℃保持2小时，然后再以10-30℃/min速度升温到400℃保持2小时；降温到330℃，再通入流速为30-60ml/min HF，并在330℃保持2小时。

16.根据权利要求1或2所述的方法，所述气相反应器为固定床、列管式或绝热反应器。

17.根据权利要求16所述的方法，所述反应器的材质为镍合金、哈氏合金、蒙乃尔合金、因康合金或不锈钢。