[发明专利]制备粉状聚羧酸超塑化剂的方法有效
申请号: | 201210254942.3 | 申请日: | 2012-07-21 |
公开(公告)号: | CN102911320A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 王子明;李慧群;卢子臣;路芳;刘晓;崔素萍;兰明章;毛倩瑾;王亚丽 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F228/02;C08F220/06;C08F222/02;C08F220/56;C08F220/58;C08F2/38;C08F4/40;C04B24/16;C04B24/26;C04B103/32 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 粉状 羧酸 塑化剂 方法 | ||
1.一种制备粉状聚羧酸超塑化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
以过硫酸盐或、双氧水或以过硫酸盐、双氧水为氧化剂构成的氧化还原体系为引发剂,以不饱和酯类或醚类大单体a、不饱和羧酸或其酸酐b、不饱和酰胺及其衍生物c为反应单体,加入链转移剂d,在20~80℃进行水溶液聚合;聚合反应时间为3~6小时,反应完毕降温至不高于45℃,加入碱性水溶液中和至pH=7~9,出料得质量分数为40~80%成品。引发剂及各反应单体一次性加入或滴加加入;
其中,各反应物的摩尔比为a:b:c:d=1:2.0~5.0:0~5.0:0~2.0;引发剂用量与大单体a的摩尔比为0.05~2:1,并配制成水溶液加入。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述不饱和酯类大单体为丙烯酸或甲基丙烯酸酯化制得大单体,所述不饱和醚类大单体为烯丙基醚类、异丁烯或异戊烯醇开端大单体;且不饱和酯类及醚类大单体为包含环氧乙烷、环氧丙烷的无规或嵌段聚合物;其化学式如下:
式(1)
式(1)中:R为大单体的酯类或醚类端基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述不饱和酯类或醚类大单体中环氧丙烷与环氧乙烷摩尔的比为m:(m+n)=0.1~0.95。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述不饱和酯类或醚类大单体的环氧乙烷或环氧丙烷的聚合度m+n=10~112。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的不饱和羧酸或其酸酐b为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、马来酸酐。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的不饱和酰胺及其衍生物c为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
7.根据权利1要求所述的方法,其特征在于:所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、丙烯基磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸、正十二烷基硫醇。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用的碱性水溶液为NaOH水溶液、Na2SO3水溶液、三乙醇胺或者乙二胺。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:中和后在pH值在7~9范围内聚羧酸超塑化剂溶液经喷雾干燥方法得到聚羧酸超塑化剂粉剂产品,颗粒粒径范围在20~160μm,含水率小于4%;喷雾干燥参数为:进风温度150°C~250°C, 出风口温度为80°C~120°C,离心转盘转速12000~20000r/min。
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