[发明专利]微米级负载型TiO2催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种微米级负载型TiO₂催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）载体的活化预处理

以微米级MCM-41介孔分子筛为微米级负载型TiO₂催化剂载体，将所述MCM-41介孔分子筛置于马弗炉中，采用热处理晶化成型阶梯升温保温法进行热处理活化MCM-41介孔分子筛，活化步骤为：在1h-2h时间内升温到200℃-250℃，恒温1h-2h；然后在1h-2h时间内升温到350℃-400℃，恒温1h-2h；最后在1h-2h时间内升温到550℃-600℃，恒温4h-6h；

（2）钛酸丁酯水解缓冲液的配制

将8.52mL质量分数为36%~38%的浓盐酸，加入到已装有无水乙醇溶剂的1000mL容量瓶中配制成的0.1mol/L的盐酸乙醇溶液作为钛酸丁酯水解缓冲液；

（3）微米级负载型TiO₂催化剂制备工艺

制备原料:钛酸丁酯、无水乙醇、钛酸丁酯水解缓冲液、蒸馏水

反应物质体积比为：钛酸丁酯：无水乙醇：钛酸丁酯水解缓冲液：蒸馏水+钛酸丁酯水解缓冲液=10:10:20-100:2.1+5；

将钛酸丁酯和无水乙醇置于梨形分液漏斗中，充分混合，得到钛酸丁酯组分，即A组分；将蒸馏水与水解缓冲液置于梨形分液漏斗中，充分混合，得到蒸馏水组分，即C组分；将1.01g-9.40g活化之后的MCM-41介孔分子筛与20ml-100ml水解缓冲液置于烧杯中混合，超声分散时间5-20min，使载体在水解缓冲液中分散均匀，置于磁力搅拌器上进行搅拌，得到水解缓冲液体系，即B组分。在15℃-35℃温度下，将A组分和C组分滴加到B组分中，通过钛酸丁酯的水解-缩聚反应来实现微米级负载型TiO₂催化剂的制备；负载方法采用孔道水解原位生成法，通过超声波处理来实现钛酸丁酯孔道水解和原位生成；

向B组分中滴加A组分，2min-10min时间之后开始滴加C组分；滴加期间对钛酸丁酯水解体系间歇进行超声处理，形成溶胶，继续搅拌，直至形成凝胶，将凝胶体系放置陈化时间为12h-24h，在温度为100℃-120℃范围内烘干12h-24h，形成乳白色固体颗粒，置于马弗炉中，在400℃-700℃中灼烧2h-5h后，冷却、研磨、过筛，即得到微米级负载型TiO₂催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述先后向B组分中滴加A、C组分，其中A组分的滴加速度为60-90滴／min，C组分的滴加速度为20-30滴／min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述滴加A、C组分期间对钛酸丁酯水解体系间歇超声处理的时间为每隔2min-10min，进行超声处理2min-10min，直至形成溶胶。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中所述热处理晶化成型采用阶梯升温保温法：先将温度升高至150℃-200℃，保温时间30min，然后温度每50℃为一个梯度逐级升温，每个梯度保温30min-60min，直至升到400℃-700℃，然后保温2h-5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：制得的微米级负载型TiO₂催化剂的粒度范围为1.2um-20um，孔径范围为1.5nm-2.5nm。