[发明专利]一种阻燃硅烷交联剂及其制备方法无效
申请号: | 201210254170.3 | 申请日: | 2012-07-18 |
公开(公告)号: | CN102775638A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 袁彦超;赵建青;刘述梅;朱亚明;刘运春 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08K5/544 | 分类号: | C08K5/544;C08L63/00;C08L23/06;C08L67/06;C08L75/04;C07F9/6584 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 硅烷 交联剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃硅烷交联剂,其特征在于,具有以下结构中的一种或几种:
其中,R1、R2、R3、R4为C1~C8的纯烃基或者含苯环、酯基、羟基、醚键或环己基结构的烃基,X为甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、异丙氧基、乙酰氧基、叔丁氧基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的阻燃硅烷交联剂,其特征在于,所述R1、R2、R3、R4为
中的任意一种,其中结构式右端与硅烷相连接。
3.一种阻燃硅烷交联剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在惰性气体保护下,将含磷氮杂环反应物溶于有机溶剂中,然后加入硅烷偶联剂和相应催化剂,在25~150℃搅拌反应0.5~24小时,得到反应液;所述含磷氮杂环反应物为DPPA和/或DAPO;
2)将反应液先过滤或旋转蒸发,然后洗涤并干燥后,获得目的产物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂与含磷氮杂环反应物的摩尔比例为(2.5~2):1;催化剂与含磷氮杂环反应物的质量比例为(0.005~0.1):1;每克含磷氮杂环反应物中加入有机溶剂的体积为0.5~15ml。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂先溶于有机溶剂,再将硅烷偶联剂和催化剂溶液在0.5~2h内滴加到反应体系中。
6.根据权利要求3或4或5所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为乙烯基、环氧基和氯烃基硅烷偶联剂中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、(3-丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三乙氧基硅烷、(3-甲基丙烯酰氧丙基)三异丙氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)三乙氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、(氯甲基)苯乙基三甲氧基硅烷、(对-氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为偶氮类、过氧化物类或叔胺类催化剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,含磷氮杂环反应物与乙烯基硅烷偶联剂反应所需催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈、过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二异丙苯、过氧化环己酮、叔丁基过氧化氢中的任意一种或几种;含磷氮杂环反应物与环氧基或氯烃基硅烷偶联剂反应所需催化剂为三乙醇胺、六亚甲基四胺、四甲基乙二胺、四甲基己二胺、二甲基乙醇胺、苄基二甲胺、邻羟基苄基二甲胺、N,N-二甲基苯胺、N-甲基-N-乙基苯胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三乙胺、二甲乙胺、甲乙丙胺、吡啶、N-二甲胺基苄胺、N,N-二甲基哌嗪、1-苄基-2-乙基咪唑中的任意一种或几种。
10.根据权利要求3或4或5所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、二甲基亚砜中的任意一种或几种。
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