[发明专利]一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，包括：

（1）将阳离子表面活性剂溶于水中，在搅拌条件下加入NH₃·H₂O，将阳离子表面活性剂溶液调节至碱性；

（2）将两亲嵌段聚合物溶于有机溶剂中配制成两亲嵌段聚合物溶液，在搅拌条件下将两亲嵌段聚合物溶液逐滴加入步骤（1）得到的表面活性剂的碱性溶液中，继续搅拌10-30min后得到两亲嵌段共聚物球形聚集体悬浮液，加入无水乙醇稀释，得到稀释液；

（3）将正硅酸乙酯TEOS用乙醇稀释后，逐滴加入步骤（2）所得的稀释液中，常温下搅拌反应12-48h；

（4）反应结束后离心收集沉淀，将沉淀在50-70℃的条件下干燥处理1-5h，经500-700℃的高温煅烧处理5-7h，即得中空介孔硅纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，浓度为1.5-3.0mg/ml。

3.根据权利要求1所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的阳离子表面活性剂溶液的pH值为8-12，每100ml溶液加入NH₃·H₂O的量为2-5ml，NH₃·H₂O中氨的质量百分含量为25%-28%。

4.根据权利要求1所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

5.根据权利要求1所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的两亲嵌段共聚物由亲水链段和疏水链段组成，亲水链段为聚乙二醇PEG、聚氧化乙烯PEO或聚丙烯酸PAA；疏水链段为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚乳酸PLA、聚己内酯PCL、聚丙烯酸甲酯PMA、聚苯乙烯PS或聚赖氨酸PLys。

6.根据权利要求5所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述两亲嵌段共聚物为PAA₄-b-PS₃₄或PAA₄-b-PS₅₈。

7.根据权利要求1所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的两亲嵌段共聚物与有机溶剂的质量体积比为0.08-2.0g：100ml，每100ml两亲嵌段共聚物球形聚集体悬浮液用50-200ml的乙醇进行稀释。

8.根据权利要求1所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的正硅酸乙酯TEOS与阳离子表面活性剂的质量比为2:1-5:1，然后用无水乙醇稀释5-20倍。

9.根据权利要求1所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）~（3）中的搅拌速度为200-500r/min。

10.根据权利要求1所述的一种中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的中空介孔硅纳米粒子的粒径为20-1000nm，比表面积为500-1500m²/g，平均孔径为2-50nm。