[发明专利]一种界面自由基乳液聚合方法有效

专利信息
申请号: 201210253139.8 申请日: 2012-07-19
公开(公告)号: CN102786608A 公开(公告)日: 2012-11-21
发明(设计)人: 李杨;申凯华;王艳色;李莹;王玉荣 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08F2/24 分类号: C08F2/24;C08F2/30;C08F112/08;C08F120/14;C08F112/12;C08F126/06;C08F120/44;C08F114/06;C08F114/26;C08F136/06;C08F136/08;C08F136/18
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 116024*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 界面 自由基 乳液聚合 方法
【权利要求书】:

1.一种界面自由基乳液聚合方法,其特征在于:在聚合反应器中加入去离子水,水的用量以质量计为单体总量的1.5-2.5倍,加入一种长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物或几种长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物的混合物,长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物的用量质量百分数为单体总量的4%-6%,再加入聚合单体,用氮气置换聚合反应器内的气氛数次,打开搅拌,搅拌后形成单体乳液,升温至反应温度,聚合温度通过循环介质调控,聚合反应温度控制在30℃-130℃左右,聚合反应时间控制在7-40小时之间,聚合反应时间根据最终单体转化率的要求确定,单体转化率控制在50%-80%之间;加入含5%盐酸的乙醇溶液终止聚合,终止剂用量质量百分数为单体总量的0.05%-0.15%,絮凝、沉淀聚合物,用乙醇洗涤数次后,产品聚苯乙烯在50℃-60℃的真空烘箱中干燥至恒重,采用经典方法测试样品结构和性能。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物具有如下结构特征:

其中:R1选自碳原子数为6-24的烷烃,m、n均不小于1,m、n之和为平均聚合度,平均聚合度选自2-20之间。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:其中R1选自碳原子数为12-18的烷烃。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:其中平均聚合度选自5-15之间。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于:其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物选自平均聚合度为5的十二烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、平均聚合度为10的十二烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、平均聚合度为5的十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、平均聚合度为10的十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物、平均聚合度为15的十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中长碳链烷基胺聚氧乙烯醚氧化物选自聚氧乙烯醚平均聚合度小于15的松香胺聚氧乙烯醚氧化物。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中聚合反应温度控制在50℃-80℃之间。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中单体转化率控制在60%-70%之间。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中聚合过程可选用链转移剂,链转移剂选自硫醇中的一种或几种硫醇的混合物。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中聚合过程选用乳化剂,乳化剂选自松香酸皂、脂肪酸盐中的一种或几种乳化剂的混合物。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中聚合过程选用电解质,电解质选自K3PO4、KCl中的一种或几种电解质的混合物。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于聚合单体选自下列化合物中的一种或几种的混合物:乙烯及其衍生物、苯乙烯及其衍生物、共轭二烯烃及其衍生物、丙烯酸及其盐、丙烯酸酯及其衍生物、甲基丙烯酸及其盐、甲基丙烯酸酯及其衍生物、丙烯酰胺及其衍生物、甲基丙烯酰胺及其衍生物、马来酸及其盐、马来酸酐及其衍生物、马来酸酯及其衍生物、乙烯基吡啶及其衍生物、乙烯基吡咯烷酮及其衍生物、乙烯基醚及其衍生物、氟代乙烯及其衍生物、氯代乙烯及其衍生物。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于聚合单体选自下列化合物中的一种或几种的混合物:苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯基吡啶、丙烯腈、氯乙烯、氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、偏氯乙烯、乙酸乙烯酯。

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