[发明专利]2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪及其制备方法和应用。

背景技术

安全、高效、经济、环境相溶性好、使用方便的农药符合农业生产的需求。三聚氯氰衍生物具有抗菌、杀虫、除草等广泛的生物活性，具有开发医药及农药的巨大潜力。三聚氯氰衍生物由于在环境中容易代谢，环境相溶性好，具有开发绿色化学农药的广阔前景。由于保护地蔬菜种植面积的扩大，杀菌剂的需求量逐年增加，特别是对真菌及细菌均具有抑菌作用的杀菌剂更是农业生产的急需品种，在三嗪类化合物的研究中发现2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪真菌（草坪褐斑病菌）及细菌（棉花枯萎病菌）均具有很强的抑菌作用，具有较大的发展潜力。

作为一种新化合物，2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪的制备方法及作为杀菌剂的应用尚未见文献报道。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种新化合物2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪及其制备方法，其对草坪褐斑病菌和棉花枯萎病菌具有一定的杀菌活性。

本发明的另外一个目的是提供2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪在作为防治草坪褐斑病菌和棉花枯萎病菌的杀菌剂的应用。

本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪，其具有以下结构式：

                                                 

 本发明制备方法所采用的技术方案为：2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：将三聚氯氰及溶剂丙酮加入到反应容器中，在搅拌下向反应容器内滴加含有丙酮溶剂的对三氟甲基苯胺，其中按摩尔比计对三氟甲基苯胺：三聚氯氰 = 1：1-1.2，于-5-5℃下反应1-3小时，反应结束后加入碱性溶液调节体系的pH值为5-7，析出固体，重结晶即可得到产物。

按上述方案，所述的碱性溶液为氢氧化钠，碳酸钠或碳酸氢钠。

按上述方案，所述的重结晶溶剂为甲醇，乙醇和水中的任意一种或它们的混合。

本发明所涉及的反应方程式为：

本发明的2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪在作为防治草坪褐斑病菌和棉花枯萎病菌的杀菌剂的应用。

本发明的有益效果在于：本发明是涉及一种具有杀菌作用的农药2，4-二氯-6-(4-三氟甲基苯胺基) -1,3,5-三嗪，其作为广谱杀菌剂特别是作为防治草坪褐斑病菌和棉花枯萎病菌的杀菌剂具有较大的发展潜力。

具体实施方式

下面通过实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。

实施例1

2，4-二氯-6-（4-三氟甲基苯胺基）-1，3，5-三嗪的合成

在150 mL的三口烧瓶中加入三聚氯氰1.9 g（10 mmol），加入丙酮30 mL，搅拌溶解，冰浴冷却到0 ℃，缓慢滴加1.6 g（10 mmol）对三氟甲基苯胺的20 ml丙酮溶液，10 min加毕，在0℃下搅拌反应3小时。反应完毕后，用10%的碳酸钠水溶液调节反应体系pH值为 6，静置有白色固体析出。抽滤，滤饼用乙醇和水重结晶，干燥后得白色固体2.47 g。产率：80%，mp：155～157℃，¹H NMR (DMSO, 400 MHz) δ:7.73～7.75（d，J=8.56 MHz，2H，ArH），δ:7.84～7.86（d，J=8.68 MHz，2H，ArH），δ:11.47（s，1H，NH）; MS(ESI):309(M⁺)。

实施例2