[发明专利]一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法无效
| 申请号： | 201210252357.X | 申请日： | 2012-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN102796053A | 公开（公告）日： | 2012-11-28 |
| 发明（设计）人： | 周兴旺;袁忻;潘行平 | 申请（专利权）人： | 启东金美化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/20 | 分类号： | C07D249/20 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 俞润体;金磊 |
| 地址： | 226200 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三唑类光 稳定剂 制备 方法 | ||
1.一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．以分子式（Ⅰ）所示的偶氮苯化合物为原料，将原料溶解在甲醇或乙醇和碱的混合物溶剂中，原料与碱的摩尔比为1:（2－5），原料与甲醇或乙醇的摩尔比为1:（3－5），然后按每摩尔物料向混合液中加入0.5－1.0摩尔的葡萄糖，加热至回流，回流反应完全后，溶液颜色变黄，用盐酸中和反应液至pH为5－7，生成沉淀，经过滤，水洗，干燥得到分子式（Ⅱ）的中间体苯并三唑氮氧化物；
b．将分子式（Ⅱ）的中间体溶解在甲苯或二甲苯或苯和碱的混合物溶剂中，中间体与碱摩尔比为1:（2－5），中间体与的甲苯或二甲苯或苯的摩尔比为1:（3－8），加热后按每摩尔物料向混合液中加入少量催化剂和1.2－1.5摩尔的铝粉，充分搅拌至溶液变为黄绿色时，将溶液先过滤除去不溶物，再补水至碱液的质量浓度为10%以下，冷却后过滤，水洗，干燥得分子式为（Ⅲ）的苯并三唑类光稳定剂；
其中分子式I、II、III分别为：
（Ⅰ）
（Ⅱ）
（Ⅲ）。
2.根据权利要求1所述的一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的R为－H、－Cl或－Br。
3.根据权利要求1所述的一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的R1为－H、C1－C12烷基、（C1－C8烷基）苯基。
4.根据权利要求1所述的一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的R2为－H、C1－C12烷基、(C1－C8烷基）苯基、－CnH2n－COOCH3，其中n为0，1，2，3，4。
5.根据权利要求1所述的一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠溶液，其浓度为10-30%。
6.根据权利要求1所述的一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的步骤a中回流反应的温度为60-70℃，反应时间为2-3小时。
7.根据权利要求1所述的一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的步骤a中盐酸的浓度为30%。
8.根据权利要求1所述的一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的步骤b在混合物溶剂中加催化剂和铝粉的反应温度为60-70℃，反应时间为2-3小时。
9.根据权利要求1所述的一种苯并三唑类光稳定剂的制备方法，其特征在于所述的步骤b在补水至碱液的质量浓度为10%以下后，冷却至10℃过滤。
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