[发明专利]磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法无效
| 申请号: | 201210250846.1 | 申请日: | 2012-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN102794164A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
| 发明(设计)人: | 吴佐林 | 申请(专利权)人: | 湖南先科环保有限公司 |
| 主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410000 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磁性 掺杂 纳米 氧化 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种水处理催化剂的制作方法,尤其涉及一种磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法。
背景技术
半导体光催化氧化处理环境污染物是近年来兴起的一种污染治理技术。由于半导体光催化剂对很多生物难以降解的有机物表现出较强的降解能力,并可将环境中的有害物质降解为CO2和H2O,因而受到广泛关注。在众多的半导体催化剂中,二氧化钛以活性高、稳定、无毒、价廉、无污染、无腐蚀、能反复使用被认为是最佳的绿色环保光催化剂而得到了广泛的应用。然而,二氧化钛也有其自身的缺陷:①其禁带较宽(锐钛型Eg=3.2eV,金红石型Eg=3.02eV),只能用紫外光来激发;②电子和空穴易复合,所以催化效率低,从而限制了其应用。因此,使用多种手段进行改性,其中包括半导体复合、染料敏化、聚合物、硫酸盐化、贵金属修饰、非金属元素的掺杂及过渡金属元素掺杂等。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法,它包括以下步骤,以下步骤均在磁性环境中进行:
A、水解:取分析纯四氯化钛放入烧杯中,加去离子水水解;
B、中和:再用分析纯氨水中和,得到胶体;
C、掺杂:在B步制得的胶体中加入离子分析纯三氯化铁,在磁力搅拌器上低速搅拌;
D、干燥:放入烘箱中烘干到完全失水;
E、煅烧:再将烘干的粉末转移到坩埚内,于马弗炉中煅烧,产物冷却后研磨成粉末状。
进一步的,所述磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法,包括以下步骤,以下步骤均在磁性环境中进行:
A、水解:取分析纯四氯化钛放入烧杯中,加20~30倍(体积比)去离子水水解;
B、中和:再用分析纯氨水边加边搅拌中和到中性(PH=6~9),得到胶体;
C、掺杂:在C步制得的胶体中加入以二氧化钛计1.0~10.0wt%的离子分析纯三氯化铁,在磁力搅拌器上低速搅拌0.5~1.5小时;
D、干燥:放入烘箱中在100℃~110℃下烘干到完全失水;
E、煅烧:再将烘干的粉末转移到坩埚内,于马弗炉中在450℃~550℃煅烧3~5小时,产物冷却后研磨成粉末状。
进一步的,所述的磁性掺杂纳米二氧化钛制备方法,包括以下步骤,以下步骤均在磁性环境中进行:
A、水解:取分析纯四氯化钛放入烧杯中,加25倍(体积比)去离子水水解;
B、中和:再用分析纯氨水边加边搅拌中和到中性(PH=7),得到胶体;
C、掺杂:在胶体中加入以二氧化钛计5.0wt%的离子分析纯三氯化铁,在磁力搅拌器上低速搅拌1小时;
D、干燥:放入烘箱中在105℃下烘干到完全失水;
E、煅烧:再将烘干的粉末转移到坩埚内,于马弗炉中在500℃下煅烧4小时,产物冷却后研磨成粉末状。
进一步的,上述磁性环境为在制备过程中所使用的仪器或设备外围放置一磁铁或设置一电磁场。
本发明的技术效果如下:
(1)在外加强磁场条件下,采用本发明方法制备金属离子掺杂纳米二氧化钛光催化剂,并借助XRD、EDS、SEM、IR及PL等手段对掺杂催化剂结构进行了表征,结果表明:采用本发明方法制备的磁性掺杂纳米二氧化钛催化剂,粒径减小,颗粒分布均匀,催化剂的光催化活性大大增强。
(2)在二氧化钛催化剂表面上掺杂金属离子,可在二氧化钛晶格中引入缺陷或改变结晶度等,改变粒子结构与表面性质,从而达到扩大光响应范围,促进二氧化钛微粒光生电子-空穴的有效分离,提高催化剂光催化活性的目的。掺杂金属离子阻止二氧化钛晶型从锐钛矿转变成金红石型,提高了二氧化钛的光催化活性,提高了从A型到R型的相变温度,使得A型更趋稳定。在制备金属离子掺杂光催化剂时,外加磁场可导致金属离子的有序运动,使金属离子向载体深层扩散,促进了催化剂新相的形成,提高了催化剂的活性。同时外加磁场提高了光催化剂表面羟基自由基的生成速率。
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