[发明专利]天然气中硫化氢气体硫同位素在线分析方法

权利要求书

1.一种天然气中硫化氢硫同位素在线分析方法，其包括以下步骤：

(1)、利用钢瓶采集气田井口的天然气样品，当钢瓶中气体压力大于2MPa时完成采样；

(2)、建立元素分析仪与稳定同位素比质谱仪之间的联系；

(3)、将元素分析仪的氧化炉升温至1020℃，载气流速控制为80mL/min，氧气流速控制为15mL/min，所述载气为氦气；

(4)、将元素分析仪的色谱柱箱升温至50℃，连续注氧时间为15s；

(5)、将参比气导入稳定同位素比质谱仪中，调整质荷比为66的峰中心磁场，并保存该磁场值，所述参比气为SO₂；

(6)、打开ISODAT2.0软件的数据采集窗口，将Method设为SO₂.met，输入待分析的天然气样品的样品信息；

(7)、将装有天然气样品的钢瓶放入通风柜中；

(8)、在通风状态下，用带有开关阀的气密性进样针取0.5ml-5ml的天然气样品，取完后关闭进样针的开关阀；

(9)、启动元素分析仪，5s后将进样针中的天然气样品注入元素分析仪中；

(10)、天然气样品随载气流入装有氧化剂并注有氧气的高温氧化管中，瞬间被氧化为CO₂、H₂O、SO₂气体，混合气体被载气带着流经脱水管将混合气体中的水分脱除；

(11)、脱除水分后的CO₂、SO₂的混合气体流经气相色谱柱后被分离开，依次通过连续流接口进入稳定同位素比质谱仪测定硫同位素组成并生成谱图，得到硫同位素的最终测定结果。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)、利用钢瓶采集气田井口的天然气样品，当钢瓶中气体压力大于2MPa时完成采样；

(2)、启动元素分析-稳定同位素比质谱联用仪的仪器控制与数据采集软件ISODAT2.0，调用ConFlo程序建立元素分析仪与稳定同位素比质谱仪间的通讯联系；

(3)、将元素分析仪氧化炉的温度设定为1020℃并升温至该温度，调节载气流速为80ml/min，氧气流速为15ml/min，所述载气为氦气；

(4)、将元素分析仪的色谱柱箱的温度设定为50℃并升温至该温度，连续注入氧时间设定为15s；

(5)、打开参比气钢瓶的阀门，将参比气导入稳定同位素比质谱仪中，通过ISODAT2.0软件中的仪器控制窗口调整质荷比为66的峰中心磁场，并保存该磁场值，所述参比气为SO₂；

(6)、打开ISODAT2.0软件的数据采集窗口，将Method设为SO₂.met，输入待分析的天然气样品的样品信息；

(7)、将装有天然气样品的钢瓶连接好取样阀后放入通风柜中；

(8)、用带有开关阀的气密性进样针取0.5ml-5ml的天然气样品，取完后关闭进样针的开关阀；

(9)、启动元素分析仪并同时启动稳定同位素质谱仪的数据采集程序，5s后将进样针中的天然气样品注入元素分析仪的进样口中；

(10)、天然气样品随载气流入装有氧化剂并注有氧气的高温氧化管中，瞬间被氧化为CO₂、H₂O、SO₂气体，混合气体被载气带着流经脱水管将混合气体中的水分脱除；

(11)、脱除水分后的CO₂、SO₂的混合气体流经气相色谱柱后被分离开，依次通过连续流接口进入稳定同位素比质谱仪测定硫同位素组成并生成谱图，给出硫同位素的最终测定结果。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述钢瓶为容积为1L的带有防硫化氢腐蚀涂层的高压钢瓶。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述氧化剂为WO₃颗粒，其在高温氧化管中的装填高度为80mm±5mm。

5.一种天然气中硫化氢硫同位素在线分析用装置，其包括元素分析仪、稳定同位素比质谱仪和连续流接口，其中，

所述元素分析仪包括氧化炉、脱水管和气相色谱柱，并设有一进样口，该进样口上设有一样品入口、氧气入口和第一载气入口；

所述氧化炉中设有一高温氧化管，该高温氧化管的一端与进样口连接，所述高温氧化管的另一端与脱水管的一端连接；

所述脱水管的另一端与所述气相色谱柱的一端连接；

所述气相色谱柱的另一端与所述连续流接口的一端连接；

所述连续流接口的另一端与所述稳定同位素比质谱仪连接，所述连续流接口还设有第二载气入口和参比气入口。