[发明专利]一种提纯石墨的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于石墨提纯技术领域，具体涉及一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。

背景技术

石墨是一种高度结晶的碳材料，因其独特的二维结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其广泛应用于冶金、机械、化工、耐火、电子、军工、航空航天和核能等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料。

随着技术的不断发展，通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品已不能满足某些高新行业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。目前，国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中，酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法，高温提纯法属于物理提纯法。

浮选法是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯，主要适应于可浮性好的天然鳞片状石墨，石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右，有时可达94%～95%。但使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高，是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物呈极细粒状浸染在石墨鳞片中，即使细磨也不能完全单体解离，所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。

酸碱法是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法，其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行煅烧，在500~700℃的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应，生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠，然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的；另一部分杂质如金属的氧化物等，经过碱熔后仍保留在石墨中，将脱硅后的产物用酸浸出，使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐，而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相，再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离，从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温煅烧，设备腐蚀严重，石墨流失量大以及废水污染严重，且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。

氢氟酸提纯法是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物，然后用水冲洗除去杂质化合物，从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨，除杂效率高、能耗低，提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性，生产过程中必须有严格的安全防护措施，对于设备要求严格导致成本升高；另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强，需要严格处理后才能排放，环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加，如污水处理稍不到位，会对环境造成巨大污染。

氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧，再通入氯气进行化学反应，使石墨中的杂质进行氯化反应，生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出，从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素，在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。

高温法提纯石墨，是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一，熔点为3850±50℃，沸点为4500℃，远高于所含杂质的熔沸点，它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨坩埚，在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300～3000℃，保持一段时间，石墨中的杂质因气化而溢出，从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨，但因煅烧温度极高，须专门设计建造高温炉，设备昂贵、投资巨大，对电加热技术要求严格，需隔绝空气，否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化，温度越高，石墨的损失就越大。另外，这种设备的热效率不高，电耗极大，电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限，只有对石墨质量要求非常高的特殊行业（如国防、航天等）才采用高温法小批量生产高纯石墨。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提纯石墨的方法及其装置，该方法能耗低，所得到的石墨的纯度高，其装置简单。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种提纯石墨的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）提纯石墨的装置的准备；

2）隔绝空气：关闭闪动阀、喷气管上的进气阀、尾气排放口以及保护气进气口，往料斗中装入石墨原料（为了提高提纯效率，一般用碳质量含量≥90%的石墨精矿作为原料），将真空泵连接到抽真空连接口处，启动真空泵将炉体内抽成真空状态（真空度为0.01～0.05MPa），抽真空完毕后，往保护气进气口通保护气体，使炉体内压力恢复到大气压力，完毕后关闭保护气进气口；