[发明专利]N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法

权利要求书

1.一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物包括速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威，该方法按照如下步骤进行：

a．依次用甲醇、超纯水浸润和活化固相萃取小柱，备用；

b．取待分析水样以1~5mL·min^-1速度上样，经固相萃取小柱富集，待水样全部抽完后用超纯水淋洗；

c．在真空下抽气干燥固相萃取小柱；

d．用1~7mL洗脱剂以1~5mL·min^-1速度洗脱固相萃取小柱，并收集洗脱液；

e．在20~55℃条件下氮气干燥洗脱液后，甲醇定容；

f．配制N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物系列混合甲醇标准溶液；

g．采用超高速液相色谱紫外检测器分析步骤（f）所配制的N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物系列混合甲醇标准溶液，以其质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威各自的标准曲线回归方程；

h．采用超高速液相色谱紫外检测器分析步骤（e）得到的待分析水样；

i．根据步骤（h）得到的速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威各自的峰面积，利用步骤（g）所得速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威各自的标准曲线回归方程，分别计算出待分析水样中速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威的质量浓度；

其中，步骤（g）和步骤（h）中的超高速液相色谱紫外检测条件如下：C18色谱柱，进样体积为5~10μL，流动相甲醇-超纯水的体积比为40:60~90:10，流动相甲醇-超纯水的流速为0.5～1.5mL·min^-1，柱温为20~50℃，紫外检测波长为200~340nm。

2.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（a）至步骤（d）中的固相萃取小柱选自乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯聚合物小柱、C18小柱或氨基小柱。

3.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（b）中待分析水样的上样速度为3mL·min^-1。

4.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（d）中的洗脱剂选自甲醇、二氯甲烷或体积为1:1的甲醇/乙腈。

5.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（d）中的洗脱剂用量为5mL。

6.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（d）中的洗脱速度为3mL·min^-1。

7.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（g）和步骤（h）中流动相甲醇-超纯水的体积比为70:30。

8.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（g）和步骤（h）中流动相甲醇-超纯水的流速为0.5mL·min^-1。

9.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（g）和步骤（h）中的柱温为40℃。

10.根据权利要求1所述的一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述步骤（g）和步骤（h）中的紫外检测波长为284nm。