[发明专利]一种测定镁钕合金中杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学中的原子发射光谱分析领域，具体是一种用电感耦合原子发射光谱法测定镁钕合金中杂质元素的方法。

背景技术

目前对金属材料进行杂质元素分析的方法包括：

在公开号为CN101915758A的发明创造中公开了一种稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法。该方法经过称取试样、校准空白溶液、试样处理、配制校准溶液、选择仪器参数和分析测定，获得稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素的含量。该发明分析周期短，效率高，分析步骤简便，无环境污染，满足了生产和科研的需求。

在公开号为CN102128823A的发明创造中公开了一种电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法。该发明首先采用适量的盐酸和过氧化氢溶解铜试样，用HCl将试样洗涤至无铜离子；其次是标准溶液的配制。该发明具有简便、快速、准确的特点，同时具有较好的稳定性。

在公开号为CN102128822A的发明创造中公开了一种ICP法同时测定磷矿石中磷镁铁铝含量的方法。该方法包括磷镁铁铝标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定；磷镁铁铝标准溶液采用磷矿石样品按标准GB/T?1871-1995方法溶解、测定结果后配制而成。标准溶液基体元素的组成、总盐度、酸的浓度、溶液的粘度、表面张力等方面与待测试样溶液一致，能有效降低物理干扰和光谱干扰，从而提高测定结果的准确性。

在申请号为200810229714.4的发明创造中公开了一种ICP测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法。该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，硫酸发烟，稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。本发明的优点是：可快速、准确地分析测定硅钙钡合金中钙、钡、铝、磷、锶元素含量，无污染，同时将化学分析法无法分离的钡和锶，采用此方法可将二者分开。

在上述测定元素含量的方法中，或者是测定镁合金中杂质元素锰、铜、镍和铁，或者是测定铜中的铅含量，或者是测定磷矿石的成分，或者是测定硅钙钡合金的元素，这些与本发明提出的测定镁钕合金基体相差很大，且待测元素、样品溶解方式及分析方法也完全不同，所以镁钕材料的分析方法无法参照该方法进行。

镁钕合金主要基体元素为镁（质量分数约为70%），稀土元素钕（质量分数约25%）。杂质元素硅、铝、铜在镁钕合金中的固溶度很小，其含量一旦超标将加速合金的腐蚀，对合金的成形能力和铸造性能都有很大的影响，因此必须对该材料中杂质元素含量进行准确分析，将其严格控制（硅≤0.15，铝≤0.05，铜≤0.10）范围内。

镁钕合金所含基体元素比较复杂，含有镁70%，钕25%，采用电感耦合原子发射光谱法测定时，不同基体对待测元素产生的基体干扰不同，共存的待测元素之间也能产生较强的光谱干扰，所以基体元素和共存元素都会对材料中待测元素的分析结果产生较大影响。因而镁钕合金的分析方法及分析用仪器的参数与其它所能检索到的材料的分析方法是不同的，不能参照其它材料的分析方法进行检测。

目前西北有色金属研究院能够做镁钕合金杂质元素分析，但西北有色金属研究院的分析周期至少需要七天，检测周期较长，为该材料的后期加工使用带来很大不便。并且出于对技术保密的原因，该西北有色金属研究院的分析方法从未公开，无法从公开渠道获得。

发明内容

为克服现有技术中存在的检测周期较长的不足，本发明提出了一种测定镁钕合金中杂质的方法。

本发明的具体过程包括以下步骤：

步骤1，试样溶液的制备：

称取0.10g镁钕合金样品置于150ml容器中，该镁钕合金中钕的含量为25％；在容器中加入10ml盐酸(1:1)，镁钕合金样品与盐酸(1:1)发生反应，得到镁钕合金样品溶液；将镁钕合金样品溶液自然冷却至室温；将冷却后的镁钕合金样品溶液转移到100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液；

步骤2，低标溶液的配制：

称取0.10g含量为99.999%的屑状高纯镁；将所述高纯镁置于150ml容器中，在该容器中加入25ml的钕标准溶液；在容器中加入10ml盐酸(1+1)；高纯镁溶解为高纯镁溶液；将自然冷却至室温的高纯镁溶液转移到100毫升容器中，用蒸馏水稀释至100毫升并混合均匀，得到低标溶液；

步骤3，高标溶液的配制：