[发明专利]液质联用 LC-MS级高纯乙腈试剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及乙腈试剂，尤其是一种液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂的制备方法。 

背景技术

液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂在超低波长（200-220纳米）下具有低紫外吸收、色谱分析的噪声背景低、检测灵敏度高的特点，是一种能大大降低分析系统最低检测极限的高纯优质试剂。近年来，新型化学试剂的研究和发展推动了方法、技术与原理的新进展，并且这种推进对多个领域起到了关联推动的作用。随着科技进步、社会发展，对低紫外吸收、低悬浮颗粒、低酸碱度和低蒸发残留的试剂需求量增大，其中液质联用（LC-MS）定量分析越来越广泛应用于生物医药研发、临床、食品安全检测、农残分析、兽药残留、法医、刑侦、兴奋剂检测、毒品检测、农业、环保等高科技领域。LC/MS的分析特征在于测定目标离子时，不受背景噪声值的影响，可以满足离子化方法对测量的要求；而常规HPLC试剂经常发生因溶剂中的不纯物而破坏目标物质的离子化效率及安定性的情况发生。 

目前，进口产品几乎覆盖了国内整个LC-MS级高纯乙腈市场，随着我国经济高速发展，分析监测量随之增大，LC-MS级高纯试剂的市场需求量越来越大，这对我公司LC-MS乙腈产品的产业化进程是个推进。 

通过检索，尚未发现液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂的制备方法。 

发明内容

本发明的目的提供一种液质联用LCMS级高纯乙腈试剂的制备方法，该方法所制备的乙腈能够清除乙腈中难以除去且含量较低的杂质，产品纯度达到液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂的指标要求。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

一种液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂的制备方法，步骤是： 

⑴吸附：在室温下，原料乙腈以100ml~1000ml/min流速流经吸附柱； 

⑵氧化:将吸附柱出液流入氧化釜进行氧化，在釜内加入氧化剂，其用量为吸附柱出液质量的0.5~10%，在搅拌下加热氧化1h~5h，蒸出氧化后乙腈液； 

⑶精馏：蒸出的氧化后乙腈液进入精馏釜，釜中加入为氧化后乙腈液质量的1~8%的脱水剂做进一步纯化，控制精馏釜加热温100～180℃、精馏釜顶温80~82℃；回流比10:1~10，获 得高纯乙腈产品； 

⑷干燥：所获高纯乙腈产品流经3A分子筛干燥塔脱水； 

⑸过滤、充氮灌装：脱水后的产品经选用PTFE或PVDF的0.1~0.22微米的圆片膜或折叠滤芯在管道中微滤，检测合格后用全自动充氮灌装一体机灌装，包装从500mL到200L。所得即为液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂。 

而且，所述步骤⑴中的吸附柱为三个吸附柱串联设置，三个吸附柱依次为吸附剂活性炭、活性氧化铝和吸附树脂，其粒径分别为0.5~1.5mm、0.1~0.5mm和0.2~1.0mm。 

而且，所述步骤⑵的氧化剂包括过硫酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾、碘酸钾、浓硫酸或臭氧。 

而且，所述步骤⑶中的脱水剂包括硅胶、无水硫酸钙、氢化钙或氯化钙。 

本发明的优点和积极效果是： 

1、本发明以含量为99.5%的乙腈为原料，经过吸附、氧化、精馏、干燥过滤充氮灌装的制备步骤，达到液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂的指标，具有工艺设备操作简便、运行稳定、回收率高、适于规模化生产的优势。 

2、本发明生产出的液质联用LC-MS级高纯乙腈，在200nm处（1cm石英比色皿水作参比）吸光度可达0.015~0.02，纯度大于99.99%；提纯后可达到液质联用LC-MS级高纯乙腈（指标见表1）的指标，产品的合格率达95%以上。 

3、本发明可以满足液质联用LC-MS级高纯乙腈客户在科研试验中的应用需求，填补国内液质联用LC-MS级高纯乙腈生产的空白，降低对国外试剂的依赖性，为复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。 

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 

实施例1： 

一种液质联用LC-MS级高纯乙腈制备方法，其步骤如下： 

⑴吸附：在室温下，将含量约为99.5%的原料乙腈依次通过活性炭、活性氧化铝和吸附树脂柱吸附，三个吸附柱为串联设置，该吸附剂活性炭、活性氧化铝和吸附树脂的粒径分别为0.5~1.5mm、0.1~0.5mm和0.2~1.0mm；控制吸附流速约为100ml/min，以除去高波段紫外吸收的杂质。