[发明专利]一种含磷氮杂环的有机无卤阻燃剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210248643.9 申请日: 2012-07-18
公开(公告)号: CN102786718A 公开(公告)日: 2012-11-21
发明(设计)人: 袁彦超;赵建青;刘述梅;袁俊轩;王永珍;黄皓浩 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C08K5/5399 分类号: C08K5/5399;C08K5/51;C08L63/00;C08L67/06;C08L75/04;C08L23/06;C07F9/6584
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 宫爱鹏
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 含磷氮杂环 有机 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含磷氮杂环的有机无卤阻燃剂,其特征在于,具有以下结构中的一种或几种:

其中,R1、R2、R3、R4为C1~C13的纯烃基或含苯环、羟基、硝基、醚键、环己基、萘基或呋喃结构的烃基。

2.根据权利要求1的有机无卤阻燃剂,其特征在于,所述R1、R2、R3、R4

中的任意一种。

3.一种含磷氮杂环的有机无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)在惰性气体保护下,将含磷氮杂环反应物溶于有机溶剂中,然后加入醛类和叔胺催化剂,在25~150℃搅拌反应0.5~24小时,得到反应液;

2)将反应液先过滤或旋转蒸发,然后洗涤并干燥后,获得目的产物。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述含磷氮杂环反应物为DPPA和/或DAPO。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述醛类与含磷氮杂环反应物的摩尔比例为(2.5~2):1;催化剂与含磷氮杂环反应物的质量比例为(0.005~0.1):1;每克含磷氮杂环反应物中加入有机溶剂的体积为0.5~15ml。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂先溶于有机溶剂,再将醛类和催化剂溶液在0.5~2h内滴加到反应体系中。

7.根据权利要求3或4或5或6所述的制备方法,其特征在于,所述醛类为甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、异戊醛、特戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛、正壬醛、3,5,5-三甲基己醛、正癸醛、十一醛、十二醛、十三醛、2-甲基十一醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛、对甲基苯甲醛、对羟基苯甲醛、间羟基苯甲醛、邻羟基苯甲醛、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、2-羟基-5-硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛、间硝基苯甲醛、邻硝基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、2-二苯基膦苯甲醛、3,4-(亚甲二氧基)苯甲醛、3,4,5-三甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛、5-甲基呋喃醛、2-萘甲醛、环己基甲醛中的任意一种或几种。

8.根据权利要求3或4或5或6所述的制备方法,其特征在于,所述叔胺催化剂为三乙醇胺、六亚甲基四胺、四甲基乙二胺、四甲基己二胺、二甲基乙醇胺、苄基二甲胺、邻羟基苄基二甲胺、N,N-二甲基苯胺、N-甲基-N-乙基苯胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三乙胺、二甲乙胺、甲乙丙胺、吡啶、N-二甲胺基苄胺、N,N-二甲基哌嗪中的任意一种或几种。

9.根据权利要求3或4或5或6所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、二甲基亚砜中的任意一种或几种。

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