[发明专利]一种Mn掺杂氮化铝基红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光粉及其制备技术领域，具体涉及一种Mn掺杂氮化铝基红色荧光粉及其制备方法。

背景技术

LED以其节能、耐用、无污染等优点作为最有希望的下一代照明方式而被广泛引起重视。目前，实现白光LED有多种方案，其中采用蓝光LED芯片和黄色荧光粉组合来实现白光发射，是当前制备白光LED最为成熟的技术方案。但该方法合成的白光因为光谱中缺少红光，显色指数较低，光效不高。解决办法之一是蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉，通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光，显色性较好。然而一直以来，三基色中红色荧光粉和蓝色、绿色荧光粉的性能无法相提并论。最近几年，稀土离子掺杂的，特别是Eu²⁺掺杂的氮化物荧光粉（如M₂Si₅N₈:Eu²⁺（M=Ca,Sr,Ba）等）因比传统的氧化物荧光粉（如Y₂O₃:Eu³⁺）具有更加优异的发光特性而受到极大关注。目前制备稀土离子掺杂氮化物荧光粉的主要方法是高温固相反应法、气体还原氮化法、碳热还原氮化法和氨溶液法等。这些方法或者需要高温、高压、长时间保温，或者需要预先制备前驱体，或者需要除碳等后处理，同时还要加入昂贵的稀土元素，使得制备工艺复杂、成本很高，严重制约了红色氮化物荧光粉的广泛应用。因此，合成出高效廉价的红色氮化物荧光粉和发展简单低耗能的合成方法将对LED发展有着重要意义。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种过渡金属元素锰（Mn）掺杂的氮化铝（AlN）基红色荧光粉及其制备方法，本发明荧光粉具有发光效率高，产品质量稳定，其制备方法原料成本低，工艺简单、速度快、所需生产设备简单、能耗低，易于实现工业化生产。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种Mn掺杂AlN基红色荧光粉，所述荧光粉的化学式为Al_1-xN:Mn_x，其中：0.01≤x≤0.1。

所述荧光粉的化学式为Al_1-xN:Mn_x，其中：0.03≤x≤0.06。

一种Mn掺杂AlN基红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

1）按照荧光粉的化学式Al_1-xN:Mn_x(0.01≤x≤0.1)，根据所要制备的目标荧光粉重量，称量一定量的Al粉、AlN粉和含Mn的化合物粉末，且Al粉和AlN粉的质量比在3:7到6:4之间，混匀并过100~300目筛；

2）将混合后的粉末装入底部插入石墨纸带的多孔石墨坩埚中，并在多孔石墨坩埚内的底部放入引燃剂块，引燃剂块为1:1摩尔比例的钛粉和碳粉的混合粉压制而成，随后将多孔石墨坩埚放入高压反应容器中，对高压反应容器抽真空到10^-1~10²Pa，随后向高压反应容器中通入纯度为99.9~99.999%的氮气；

3）通过石墨纸带点燃放在粉末底部的引燃剂块引燃，在电流为20~30A，电压为50~70V的条件下给石墨纸带通电5~10秒钟引发燃烧反应，从而得到松散的块状产物；

4）燃烧反应后，将块状产物研磨粉碎过100~300目筛，即得Mn掺杂AlN基红色荧光粉。

步骤1）所述的Al粉和AlN粉的质量比为4:6。

步骤1）所述的含Mn的化合物粉末是MnO、MnO₂、Mn₂O₃、Mn₃O₄、MnCO₃中的一种或两种以上任意的混合，若为两种以上时，为任意比例混合。

步骤2）所述的多孔石墨坩埚的内壁由2~5mm厚的石墨碳毡保护。

步骤3）所述引燃剂块的质量为混合粉料质量的2%~10%。

步骤3）所述引燃剂块的质量为混合粉料质量的4%。

步骤3）中，氮气压力值为0.2~3MPa。

步骤3）中，氮气压力值为1MPa。

本发明和现有技术相比，具有如下优点：

1、本发明制备方法用廉价的过渡金属Mn离子取代稀土离子作为激活剂，使生产成本有效降低；