[发明专利]三嗪氯代三硅酸酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三嗪氯代三硅酸酯化合物及其制备方法，具体涉及一种三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物及其制备方法。该化合物属氮、硅、氯三元素协同阻燃增塑剂，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂及不饱和树脂等的阻燃增塑剂。

背景技术

由于易燃高分子材料的广泛应用，从而促进了阻燃技术的研究和阻燃增塑剂产业的快速发展。阻燃增塑剂是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助剂，它能克服由于增塑剂的加入使高分子材料更易燃的问题。目前市场上对新型高效、低毒、价格低廉的阻燃增塑剂的需求有很强的急迫性。为此对多元素协同增效阻燃增塑剂的开发已成为热点研究课题。由于硅系阻燃增塑剂具有抑烟、促进成碳的优异性能而得到人们的重视，但一般硅系阻燃剂存在价格高、使用范围窄，受到了限制。发明者研究开发出了以多晶硅产业的副产物四氯化硅为原料制备新型氮、硅、氯协同阻燃增塑剂三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯。本发明为解决四氯化硅综合利用的难题开辟了一条有效途径，又开发了一种廉价优良的阻燃增塑剂新品种，具有很好的环境效益，还具有很好的经济意义。

发明内容

本发明的目的之一在于用四氯化硅合成一种氮、硅、氯协同阻燃增塑剂三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物，其阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

其式中OC₃H₅Cl₂为OCH₂CHClCH₂Cl或OCH(CH₂Cl)₂。

本发明的另一目的在于提出一种如上所述三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

在25℃下将一定摩尔比的异氰尿酸三缩水甘油酯的有机溶剂溶液滴加到四氯化硅与有机溶剂的混合液中，以滴加速度控制温度在30℃以下，滴完后，一小时内将温度升至60℃，保温反应4～5h，反应结束后，把体系温度降至40℃，将一定摩尔比的二氯丙醇滴加到上述混合液中，滴完后将体系温度升至50-70℃，保温反应4～6h，加入产品质量1％-3％的缚酸剂，调至PH＝5-6，搅拌1h，过滤，滤液蒸馏出有机溶剂(回收使用)，再减压蒸出过量的二氯丙醇(回收使用)和少量低沸点物，得无色或淡黄色液体三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯。

如上所述的一定摩尔比为异氰尿酸三缩水甘油酯∶四氯化硅∶二氯丙醇摩尔比为1∶3∶9～1∶3∶12。

如上所述的有机溶剂为乙腈、二氯乙烷、四氯乙烷、二氧六环或二乙二醇甲醚。

如上所述的缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。

如上所述的二氯丙醇为2，3-二氯丙醇、1，3-二氯丙醇或2，3-二氯丙醇和1，3-二氯丙醇的混合物。

本发明的三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯为无色或淡黄色液体，产率为94.0％～98.0％；其三{2-氯-3-[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯，闪点(开口杯)：240±5℃，分解温度：280±5℃，密度(25℃)：1.413g/cm³，折光率：n_D²⁵＝1.5666；其三{2-氯-3-[三(1，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯，闪点(开口杯)：240±5℃，分解温度：280±5℃，密度(25℃)：1.410g/cm³，折光率：n_D²⁵＝1.5674。其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑剂之用。

三{2-氯-3-[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的合成工艺原理如下式所示：

其式中OC₃H₅Cl₂为OCH₂CHClCH₂Cl或OCH(CH₂Cl)₂。