[发明专利]异氰尿酸氯丙氧基硅酸氯乙酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮、硅、氯三元素协同阻燃剂异氰尿酸氯丙氧基硅酸氯乙酯化合物及其制备方法，具体涉及一种三{2-氯-3-[三(氯乙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。

背景技术

随着国民经济的发展和人民生活水平的提高，合成纤维、塑料、橡胶等高分子材料越来越广泛的应用于交通运输、建筑材料、电子电器、日用家具、室内装修等各个领域。但是，这些高分子材料一般都具有易燃性，容易引发火灾事故，为了解决合成材料的耐燃、抑烟等问题，确保合成材料使用的安全性，最有效的方法是加入阻燃剂。由于卤系阻燃剂添加量少、价格低廉以及与合成材料相容性好，不改变阻燃剂制品原有的机械加工性能，因而为目前产量和使用量最大的有机阻燃剂。但是由于其在燃烧时会分解产生卤化氢等问题，使卤系阻燃剂受到了限制。随着世界范围内阻燃防火意识的日益增强以及阻燃法规的日趋完善，促进了环保型阻燃剂的研究开发应用，尤其是新型、高效、低毒型阻燃剂面临更加迫切的需求。同时开发高效卤系阻燃剂减少阻燃剂的添加量以达到减少燃烧时所放出的卤化氢的量及减少对材料机械加工性能的影响是研究的重要方向。由于有机硅系阻燃增塑剂具有抑烟、促进成碳的优异性能而得到人们的重视。但有机硅系产品一般价格昂贵、使用范围窄，使用受到了限制。

本发明公开了以多晶硅产业的副产物四氯化硅为主要原料合成氮、硅、氯三元素协同阻燃剂化合物及其制备方法，本发明结合了氮系阻燃剂膨胀阻燃，硅系阻燃剂能生成致密的硅碳层，卤系阻燃剂气象阻燃的机理，开发了廉价高效的氮、硅、氯三元素协同阻燃剂异氰尿酸氯丙氧基硅酸氯乙酯化合物，该产品的研究成功对解决污染物四氯化硅的综合利用开辟了一个有效途径，给市场又增添了一个新型高效阻燃剂品种，对促进我国阻燃工业的快速发展，保障人民生命财产的安全都具有着重要的意义。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种用多晶硅产业的副产物四氯化硅合成氮、硅、氯协同阻燃增塑剂三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物，其阻燃效能高，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

三{2-氯-3-[三(氯乙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种三{2-氯-3-[三(氯乙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物的合成方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

在20℃条件下，将一定浓度的异氰尿酸三缩水甘油酯的有机溶剂溶液滴加到3倍摩尔的四氯化硅中，而后升温至50℃～70℃持续反应4～6h；再降温到30℃，液面下通入一定摩尔比的环氧乙烷，而后升温至45℃～55℃持续反应2～3h，当反应液PH＝5-6时，蒸馏除去过量的环氧乙烷和有机溶剂及少量的低沸点物，得三{2-氯-3-[三(氯乙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯。

如上所述一定浓度是异氰尿酸三缩水甘油酯的质量与有机溶剂的体积比为1∶5-1∶15。

如上所述一定摩尔比的环氧乙烷是异氰尿酸三缩水甘油酯∶四氯化硅∶环氧乙烷摩尔比为1∶3∶9-1∶3∶12。

如上所述的有机溶剂为为二氧六环、四氢呋喃、乙腈或二氯乙烷。

本发明的异氰尿酸氯丙氧基硅酸氯乙酯为无色或浅黄色液体，产品得率为94.6％～97.3％，闪点(开口杯)：214±5℃，分解温度：(278±5)℃，折光率：n_D²⁰＝1.6648，密度(25℃)：1.383g/cm³，其适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃之用，该异氰尿酸氯丙氧基硅酸氯乙酯的合成工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①由于本发明异氰尿酸氯丙氧基硅酸氯乙酯为氮、硅、氯三元素协同型阻燃剂，协同阻燃效能高，结构对称性好，产品稳定，分解温度高，并有多酯结构与高分子材料的相溶性好，增塑性好。

②本发明异氰尿酸氯丙氧基硅酸氯乙酯化合物的开发为解决多晶硅产业所排放出的四氯化硅综合利用问题寻找到了一个有效方法，且合成过程原子利用率100％，更有利于环保，具有良好的环境效益，又具有很好的经济效益。