[发明专利]一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于烟草致香成分的分离制备领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法。

背景技术

卷烟烟气的香味成分是评价烟草及卷烟质量的重要指标之一。明确烟气中关键致香成分的组成及其对卷烟品质的影响，对提升卷烟品质具有重要的技术支撑作用。

根据化合物酸碱性差异，卷烟主流烟气粒相物经初步分离可得到中性、弱酸（酚）、酸性和碱性四部分成分。研究表明，酸性香味成分可调节烟气酸碱度，减少刺激性，使烟气醇和舒适，对卷烟品质有重要贡献。

自20世纪60年代以来，国内外对烟草中的酸性成分进行了大量研究，但这些研究大部分集中在烟叶酸性香味成分的分离分析，烟气方面较少；而烟气中的香味成分只有小部分来自于烟叶直接挥发转移，绝大部分由卷烟燃烧时生成。因此，详细剖析卷烟主流烟气中的酸性香味成分，确定其中关键香味成分，对卷烟调香具有现实的指导作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法，以解决现有技术中存在的缺陷或不足。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下的技术方案：

一种卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法，以卷烟主流烟气中酸性成分为原料，通过中压制备液相色谱对所述卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集洗脱馏分；采用气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，并结合感官评吸，最终筛选得到3个关键酸性香味成分。

较佳的，所述中压制备液相色谱的压力为20-100PSI。

进一步的，采用中压制备液相色谱进行洗脱时，采用正相硅胶柱对卷烟主流烟气中酸性成分进行线性梯度洗脱，依次等体积收集8个洗脱馏分，获得洗脱馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7和F8。

进一步的，筛选得到3个关键酸性香味成分时，先分别去除8个洗脱馏分中的溶剂，再分别用乙醇进行溶解，采用气相色谱-质谱联用技术并结合感官评吸对各洗脱馏分进行分析，筛选出3个关键酸性香味成分F4、F5和F6。上述三个洗脱馏分F4、F5和F6可以从不同角度提升卷烟的品质。

较佳的，所述正相硅胶柱的规格为20-40g，柱体积为40-80mL，直径为2.6-3.1cm，高径比4.2-4.5，硅胶填料的粒径为40-60μm，孔径为

较佳的，采用中压制备液相色谱进行线性梯度洗脱时，卷烟主流烟气中酸性成分的进样量为1-4mL。

较佳的，采用中压制备液相色谱进行线性梯度洗脱时，洗脱剂的洗脱流速为5-25mL/min。

较佳的，采用中压制备液相色谱进行线性梯度洗脱时，洗脱剂选自正己烷和乙醚；洗脱时，先用2倍柱体积的正己烷进行洗脱，然后采用2-10倍柱体积的正己烷和乙醚的混合洗脱剂进行线性梯度洗脱，最后采用2倍柱体积的乙醚进行洗脱；其中，正己烷和乙醚的混合洗脱剂的配比由体积比为100:0的正己烷和乙醚线性过渡到体积比为0:100正己烷和乙醚。

较佳的，所述等体积收集洗脱馏分为每个洗脱馏分收集的体积为40-80mL，即与所选正相硅胶柱的柱体积相等。

本发明的依次等体积收集得到8个洗脱馏份F1-F8为当洗脱剂开始流出时开始进行收集；收集8个洗脱馏份F1-F8是依次收集第一个馏分F1、第二个馏分F2、第三个馏分F3，······，第七个馏分F7，第八个馏分F8。

本发明的卷烟主流烟气中关键酸性香味成分的分离制备方法中，所述气相色谱质谱联用技术的分析条件如下：

气相色谱条件：DB-FFAP毛细管柱，60m×0.25mm×0.25μm；进样量：1.0μL，不分流进样；进样口温度：250℃；载气：氦气，载气流速1.0mL/min；程序升温：即初始温度80℃保持1min，然后以2°C/min升到210℃，保持30min，再以5°C/min升到230℃，保持10min。

质谱条件：四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：240℃；溶剂延迟：9min，扫描范围：33~400amu。

本发明的卷烟主流烟气中酸性成分以优质烟叶的烟气粒相物为原料，经过多次分离步骤制得。

进一步的，所述卷烟主流烟气中酸性成分采用如下步骤的方法制得：