[发明专利]一种离子液体电解质及制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201210245311.5 申请日: 2012-07-16
公开(公告)号: CN102780034A 公开(公告)日: 2012-11-14
发明(设计)人: 单忠强;王茂凤;田建华 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01M10/0566 分类号: H01M10/0566
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 液体 电解质 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及电化学技术领域,更加具体说,特别涉及到一种离子液体电解质的制备方法和应用。

背景技术

电解质是电池的重要组成部分,在电池正负极之间起着输送和传导电流的作用。电解质的选择在很大程度上决定着电池的工作机能,比如电池的比能量,安全性,循环性能,倍率充放电,储存性能等。由此可见,电解质体系的优化与革新也是电池发展的革命。

目前,市场上用的电解质主要为有机电解液,与其它电解质材料相比,有机电解液具有价格低廉、使用方便等优点,但当在热冲击、过充、过放、短路等滥用状态下,电池内部的活性物质及电解液等组分间将发生化学、电化学反应,产生大量的热量与气体,当积累到一定程度就会引起电池的着火、爆炸,而离子液体有望解决新型电源体系安全问题,离子液体是在室温及相邻温度下完全由离子组成的有机液体物质,与传统有机电解质相比具有电导率高、液态范围宽、不挥发、热容量大和不可燃等特点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,针对以上问题提供一种电化学窗口宽,电导率高,粘度低的离子液体电解质。本发明的另一目的还在于提供一种经济型离子液体电解质用在锂离子电池中。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现:

一种离子液体电解质,按照下述步骤进行制备:

首先,即步骤1中,使用烯丙基氯和N-甲基咪唑制备中间体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(简称为AMIMCl,C7H9Cl);

其中所述烯丙基氯和N-甲基咪唑的摩尔比为(1.3-1.5)∶(1-1.1),室温20-25摄氏度下,将烯丙基氯缓慢加入到N-甲基咪唑中,在45℃~60℃下,磁力搅拌,回流反应5h~9h,可采用薄层色谱分析法跟踪实验进程

其次,即步骤2中,将步骤1制备的中间体溶于超纯水,用活性炭和硅藻土脱色提纯,旋蒸除杂;

其中活性炭、中间体AMIMCl的质量比为1∶40~80,混合后在30℃~60℃超声震荡1h~3h,再加入硅藻土真空抽滤,旋蒸干燥后,得淡黄色透明液体。

最后,即步骤3中,将除杂后的中间体与二(三氟甲基磺酰亚胺锂)(简称为LiTFSI)通过微波反应法合成疏水离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺(简称为[AMIM]TFSI);

其中将LiTFSI用超纯水溶解,与AMIMCl混合,LiTFSI跟AMIMCl的质量比为(0.8∶1)~(1.3∶1),使用微波进行合成,功率为150w~480w,反应时间为45s~2min,将混合液直接旋蒸除水,在90℃~120℃下真空干燥12h~24h,析出LiCl,过滤得无色透明液体,将其用分子筛密封保存。

基于上述离子液体的离子液体电解质,在使用时,将二(三氟甲基磺酰亚胺锂)(LiTFSI)与1-烯丙基-3甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺按照0.1mol~2mol/kg的比例配制离子液体电解质用在Li/LiFePO4锂离子电池中,如下述测试所示。

将本发明的离子液体,即上述无色透明液体进行相关测试如下:

(1)结构测试:核磁共振和红外光谱,测试结果证实产物的相应结构

将上述所得1-烯丙基-3甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺进行核磁共振分析,如图1所示:1H NMR (DMSO-d6,1/ppm relative to TMS,500MHz高分辨超导核磁共振谱仪Varian INOVA,美国):9.07(s,3H),7.69-7.67(m,2H),6.06-5.98(m,1H),5.36-5.27(m,2H),4.82-4.81(d,2H),3.85(s,3H)。进行红外光谱分析(苏州凯迪德日仪器设备有限公司,Nicolet 380 FT-IR)分析,如图2所示:

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