[发明专利]一种从盐酸溶液中制取氯化氢气体的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化工制备方法技术领域，特别涉及一种从盐酸溶液中制取氯化氢气体的方法。

背景技术

在医药、钢铁和无机化工等相关领域会产生大量的低浓度盐酸溶液，由于酸的浓度比较低，直接用于工业生产过程十分困难。为了将盐酸回收再利用，可以采用精馏或萃取的方法予以实现。

普通精馏很难获得盐酸浓度高于20.2 wt%的溶液，因而相继提出各种改进的方法，如变压精馏、加盐精馏和硫酸萃取精馏等。不同压力下HCl-H₂O体系的共沸物组成不同，通过多级变压精馏分离稀盐酸中的水，可以获得浓盐酸。精馏过程中向稀盐酸溶液中加入高浓度的金属氯化物（如MgCl₂），可以改变共沸点组成，从而得到浓盐酸溶液。也有文献报道，向稀盐酸溶液中加入浓硫酸，可以提高HCl对H₂O的相对挥发度，通过精馏获得氯化氢气体。上述方法操作不便，对设备要求较高，而且能耗大。

对盐酸进行萃取，常用的萃取剂有异戊醇和叔胺。异戊醇与盐酸作用力适中，同时能够萃取一定量的水，然而萃取剂相经过精馏等过程，仍只能得到稀盐酸溶液。叔胺萃取盐酸的能力较强，为避免出现第三相，通常采用极性有机物作为稀释剂。叔胺萃取盐酸后，很难通过水洗、精馏等方式回收盐酸。虽然专利US4115530提出采用非极性有机物作为稀释剂，可以通过精馏萃取剂相得到氯化氢气体，但由此产生的第三相会对萃取过程不利。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种从盐酸溶液中制取氯化氢气体的方法。

一种从盐酸溶液中制取氯化氢气体的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：

（1）制备萃取剂：采用中性磷类有机物为络合剂，将络合剂与稀释剂混合搅拌均匀，其中络合剂的体积分数为10%~100%；

（2）萃取盐酸：在常温常压条件下萃取盐酸溶液，分离得到萃取剂相，萃取过程中萃取剂与盐酸溶液的体积比为0.02~50；

（3）回收萃取剂：将萃取相通过热空气鼓泡或精馏的方式脱水，再经过多级精馏或蒸馏释放出氯化氢气体。

所述中性磷类有机物为磷酸酯、膦酸酯、次膦酸酯和三烷基氧膦中的一种或多种，所述磷酸酯、膦酸酯、次膦酸酯和三烷基氧膦的结构式分别为、、和，其中R、R'或R''为H或C1~C12烷基。

所述稀释剂为C4~C16烷烃、C1~C16的卤代烷烃、C6~C12芳烃、C6~C12的卤代芳烃、C8~C12醚、C4~C10醇、C4~C10酯、煤油和汽油中的一种或多种。

所述盐酸溶液中盐酸的质量分数不高于40%。

所述氯化氢气体的释放过程在常压、减压或惰性气体吹扫的条件下进行。

本发明的有益效果为：

本发明的基本工艺为采用萃取剂常温萃取盐酸溶液，氯化氢以及少量水进入萃取剂相。萃取剂相脱水后，通过精馏释放出氯化氢气体，萃取剂可循环使用。中性磷类有机化合物含磷氧双键，其中氧原子电负性比较强，能够对盐酸进行络合萃取。该类萃取剂与盐酸作用力适中，盐酸既能有效地被萃入有机相，也比较容易从有机相中分离，氯化氢以气体形式从有机相中逸出。该方法简单有效、适用范围广泛。

附图说明

图1为一种从盐酸溶液中制取氯化氢气体的方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种从盐酸溶液中制取氯化氢气体的方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1

用50 mL体积分数为50%的三烷基氧膦（TRPO）+50%醋酸丁酯混合溶液为萃取剂，萃取50 mL质量分数为11%的盐酸溶液，得到的萃取剂相的盐酸浓度为0.72 mol/L，萃取剂相脱水后，在N₂吹扫条件下进行回流蒸馏4 h，萃取相中盐酸浓度低于0.1 mol/L，萃取剂得以回收。用萃取剂再次萃取盐酸溶液，其萃取能力基本不变。

实施例2

用50 mL体积分数为60%的三烷基氧膦（TRPO）+40%十二烷混合溶液为萃取剂，萃取50 mL质量分数为10%的盐酸溶液，得到的萃取剂相的盐酸浓度为0.78 mol/L，萃取相脱水后，在常压条件下回流蒸馏40 min，萃取剂相中盐酸浓度为0.12 mol/L，萃取剂得以回收。用萃取剂再次萃取盐酸溶液，其萃取能力基本不变。

实施例3