[发明专利]甘氨酸法制备草甘膦的新型工艺有效
| 申请号： | 201210243777.1 | 申请日： | 2012-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN102766160A | 公开（公告）日： | 2012-11-07 |
| 发明（设计）人： | 宋勤华;邵守言;陆锡峰;尹惟清 | 申请（专利权）人： | 江苏索普（集团）有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹翠珍 |
| 地址： | 21200*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甘氨酸 法制 备草甘膦 新型 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.甘氨酸法制备草甘膦的新型工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）、甘氨酸、聚甲醛在催化剂氢氧化钾的作用下，发生加成反应，生成N，N—二羟甲基甘氨酸，溶剂为甲醇；
（2）、N，N-二羟甲基甘氨酸与亚磷酸二甲酯发生聚合反应，生成草甘膦甲酯；
（3）、在步骤（2）的反应液中加入盐酸酸解，生成草甘膦和甲缩醛；将冷却的酯化液和3.3～3.5摩尔的36%盐酸在1.5～2.5小时范围内,50～115℃温度下进行酸化；
（4）、常压蒸馏45分钟～1小时,蒸出甲缩醛、甲醇低沸物；将反应液升至115℃,在真空0.085MPa压力下蒸馏0.5～1.5小时,脱除多余的酸,水解结束。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸法制备草甘膦的新型工艺，其特征在于步骤（1）首先在反应容器中加入溶剂、催化剂氢氧化钾、聚甲醛，控制反应温度在40℃,加热搅拌至反应液澄清，然后再添加甘氨酸,在42℃±1℃条件下恒温搅拌,反应1小时。
3.根据权利要求1或2所述的甘氨酸法制备草甘膦的新型工艺，其特征在于步骤（1）甲醇:氢氧化钾:多聚甲醛:甘氨酸=11:0.01～0.5:2: 1。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸法制备草甘膦的新型工艺，其特征在步骤（2）亚磷酸二甲酯的加入量1.2摩尔,反应温度50℃±2℃, 恒温搅拌,反应1.5小时。
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