[发明专利]一种自交联硅丙聚合物乳液及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210243411.4 申请日: 2012-07-16
公开(公告)号: CN102898578A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 裴勇兵;吴连斌;钟颖;汤龙程;陈遒;蒋剑雄 申请(专利权)人: 杭州师范大学
主分类号: C08F220/18 分类号: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/28;C08F230/08;C08F2/24;C08F2/26;C09D133/12;C09D133/08
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 王江成;朱实
地址: 310036 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 交联 聚合物 乳液 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种自交联硅丙聚合物乳液,其特征在于,所述的自交联硅丙聚合物乳液是由以下组份制成,各组份的质量百分比为:

甲基丙烯酸烷基酯                   10.0~30.0%,

丙烯酸烷基酯                       15.0~30.0%,

有机硅氧烷                         5~15%,

羟基烷基酯                         0.5~2.5%,

有机硅水解抑制剂                   1.0~5.0%,

pH调节剂                          0.5~2.0%,

乳化剂                             0.5~2.0%,

引发剂                             0.5~1.0%,

水                                 40.0~60.0%,

所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸异辛酯中一种或几种任意比例的混合物;

所述丙烯酸烷基酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯中一种或几种任意比例的混合物;

所述有机硅氧烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中一种或几种任意比例的混合物;

所述羟基烷基酯选自丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-3-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基丁酯、丙烯酸-5-羟基戊酯、丙烯酸-6-羟基己酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-3-羟基丙酯中一种或几种任意比例的混合物;

所述有机硅水解抑制剂选自丙二醇、1,4丁二醇、聚合度400或600的低分子量聚乙二醇中一种或几种任意比例的混合物;

所述引发剂选自过硫酸盐与亚硫酸盐氧化-还原体系,过硫酸盐是亚硫酸盐质量的1.5~2.5倍,

过硫酸盐选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中一种或几种任意比例的混合物,亚硫酸盐选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵中一种或几种任意比例的混合物;

所述乳化剂为阴离子乳化剂与反应型乳化剂的复配物,其中反应型乳化剂是阴离子乳化剂质量的1~3倍,阴离子乳化剂选自十二烷基二苯醚磺酸二钠(DSB)、十二烷基苯磺酸钠(LAS)、十二烷基硫酸钠(SDS)中一种或几种任意比例的混合物;反应型乳化剂选自2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙基磺酸钠盐(AMPS-Na)、2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙基磺酸铵盐(AMPS-NH4)、1-烯丙氧基-2-羟丙基磺酸钠(HAPS)、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸钠盐(NaAMC14S)、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠(HPMAS)中一种或几种任意比例的混合物;

所述pH调节剂选自碳酸氢钠、碳酸氢钾中一种或两种任意比例的混合物;

所述的水为去离子水。

2.一种如权利要求1所述的一种自交联硅丙聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:

(1)按组份的质量百分比称取各组份;

(2)将步骤(1)中50%~80%的甲基丙烯酸烷基酯、30%~70%的丙烯酸烷基酯混合制成单体Ⅰ,余下的甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯混合制成单体Ⅱ,羟基烷基酯、有机硅氧烷混合制成单体Ⅲ; 

(3)制备种子乳液:将步骤(1)中60%~80%的水、50%~80%的乳化剂、50%~70%的引发剂、水解抑制剂、pH调节剂加入反应釜中,搅拌10~20分钟后升温至65~70 ℃,然后将单体Ⅰ加入反应釜中,2~4小时滴完,滴加完毕后保温15~30分钟,制成种子乳液;

(4)将单体Ⅲ在1~2小时内,滴加至单体Ⅱ中并持续搅拌,然后将上述单体Ⅱ和单体Ⅲ的混合物及剩余的水、乳化剂和引发剂连续滴加到步骤(3)中得到的种子乳液中,滴加完毕后反应0.5~1小时,再升温至75~85℃保温1~2小时,然后降温至40~50℃,过滤出料,即得到自交联硅丙聚合物乳液。

3.根据权利要求2所述的一种自交联硅丙聚合物乳液的制备方法,其特征在于,步骤(2)中单体Ⅰ与单体Ⅱ的质量比为1.5~3:1。

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