[发明专利]一种用于光伏器件核-壳结构CdSe/CdS纳米晶的制备方法

权利要求书

1.一种用于光伏器件核-壳结构CdSe/CdS纳米晶的制备方法，其特征在于：其具体制备步骤如下：

⑴硒氢化钠的制备

在容器中加入一定量的去离子水，然后加入摩尔比为1：2.5的硒粉与硼氢化钠，氮气环境中，磁力搅拌下室温反应至黑色硒粉消失溶液澄清，制得硒氢化钠（NaHSe）水溶液，密封备用；

⑵镉前驱体溶液的制备

以镉与硒反应时的总体积及镉浓度为标准，将摩尔比为1：2的氯化镉和巯基化合物加入到一定量的去离子水中，然后在上述混合液中按2mol/L的比例加入氢氧化钠溶液，使其混合液的pH值调至一定值；

其pH值为：

方案1；氯化镉/巯基乙酸混合液pH值先调至6.5 左右；

方案2：氯化镉/巯基乙酸混合液pH值调至9.5或11；氯化镉/巯基丙酸pH值调至10.5；氯化镉/半胱氨酸pH值调至12；

⑶合成巯基包覆的核-壳结构CdSe/CdS半导体纳米晶

取步骤⑵中的溶液至四个容器中，磁力搅拌下通氮气除掉反应液中的氧气，在氮气保护下，以镉源：硒源摩尔比为1：0.5注入步骤⑴中的硒氢化钠溶液中，室温下反应0.5小时，之后快速升温至100℃，回流反应一定时间，得到巯基包覆的CdSe纳米晶溶胶，用丙酮沉淀CdSe纳米晶，去离子水和乙醇混合洗涤分离，之后将分离出的沉淀物在65℃左右条件下干燥7小时，得到光伏响应范围为300～550nm或600nm的闪锌矿型CdSe/CdS核壳纳米晶粉末；

⑷热处理制备纤锌矿型CdSe/CdS核壳结构半导体纳米晶

以5℃/min的升温速率，将步骤⑶中的CdSe纳米晶粉末放于快速升温炉中，从20℃升至450～500℃，保温1～3小时，取样室温冷却，得到光伏响应范围从300～800nm的纤锌矿CdSe/CdS核壳纳米晶。

2.根据权利要求1所述的一种用于光伏器件核-壳结构CdSe/CdS纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤⑵中：所述的镉源为氯化镉，不同巯基化合物与镉浓度配比分别为：氯化镉/巯基乙酸混合液取镉浓度为0.1mol/L；氯化镉/巯基丙酸混合液取镉浓度为0.05mol/L；氯化镉/半胱氨酸混合液取镉浓度为0.09mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种用于光伏器件核-壳结构CdSe/CdS纳米晶的制备方法，其特征在于：在步骤⑶中， 步骤⑵中的方案1和方案2在处理方法的不同之处为：方案1加入硒源室温反应0.5小时后，再加入2mol/L的氢氧化钠溶液中调节混合液的pH值至11，之后升温至100℃。

4.根据权利要求1所述的一种用于光伏器件核-壳结构CdSe/CdS纳米晶的制备方法，其特征在于：在步骤⑶中，不同巯基化合物情况下的回流反应时间为，氯化镉/巯基乙酸回流2或3小时；氯化镉/巯基丙酸回流4小时；氯化镉/半胱氨酸回流3小时。

5.根据权利要求1所述的一种用于光伏器件核-壳结构CdSe/CdS纳米晶的制备方法，其特征在于：在步骤⑷中，保温时间随温度升高相应减少，如450℃保温3小时，475℃保温2小时，500℃保温1小时。