[发明专利]从硝酸稀土料液中分离镧的方法以及稀土精矿分离方法

权利要求书

1.一种从含三价镧、镨和钕的硝酸稀土料液中分离镧的方法，该硝酸稀土料液中不含有铈和钍，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）配制体积比为30~50%的P503烷烃溶液作为萃取剂，并调节料液的pH为2~3；

（2）采用硝酸钠或/硝酸锂溶液作为洗液，采用分馏萃取工艺进行萃取，得到含镧的萃余液和含镨和钕的有机相；

（3）反萃取液为硫酸或/和硝酸，进行逆流反萃，得到含镨和钕的反萃取液；

（4）向含镧的萃余液中加入稀土沉淀剂，将过滤得到的沉淀进行焙烧，得到氧化镧。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）后任选进行：

（5）向含镨和钕的反萃取液中加入稀土沉淀剂，将过滤得到的沉淀进行焙烧，得到镨和钕的混合氧化物。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述稀土沉淀剂为草酸或/和碳酸铵，优选碳酸铵。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述稀土料液中三价混合稀土的质量为71~130g/L稀土料液，优选80~125g/L稀土料液，进一步优选90~120g/L稀土料液。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述烷烃为磺化煤油、正庚烷或正己烷中的一种或者至少两种的混合物，优选磺化煤油或/和正庚烷；

优选地，步骤（2）分馏萃取过程中，萃取段的级数为5~12，优选6~11，进一步优选6~10；

优选地，步骤（2）分馏萃取过程中，洗涤段的级数为3~10，优选4~9，进一步优选5~8。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述硝酸钠溶液的物质的量浓度为0.5~5mol/L，优选1~4mol/L，进一步优选1~3mol/L；

优选地，所述硝酸锂溶液的物质的量浓度为0.5~5mol/L，优选1~4mol/L，进一步优选1~3mol/L。

7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤（2）分馏萃取过程中，萃取剂、料液和洗液的流比为8~10:10:1.5~2，优选8.5~9.5:10:1.5~2，进一步优选9:10:2；

优选地，步骤（3）所述硫酸的物质的量浓度为0.01~0.08mol/L，优选0.02~0.06mol/L，进一步优选0.02~0.05mol/L；

优选地，步骤（3）所述硝酸的物质的量浓度为0.01~0.08mol/L，优选0.02~0.06mol/L，进一步优选0.02~0.05mol/L。

8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步骤（3）逆流反萃过程中，含镨和钕的有机相和反萃取液的流比为0.8~1.5:0.2~2，优选1.0~1.5:0.2~2，进一步优选1:0.2~2；

优选地，步骤（3）逆流反萃过程中，逆流反萃的级数为2~8，优选3~6，进一步优选3~5；

优选地，步骤（3）逆流反萃过程中，混合时间为1~7min，优选1~6min，进一步优选2~5min；

优选地，步骤（3）逆流反萃过程中，澄清时间为1~7min，优选1~6min，进一步优选1~5min。

9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，步骤（4）和步骤（5）中得到的沉淀洗涤后进行焙烧；

优选地，所述焙烧的温度为800~1100℃，优选850~1050℃，进一步优选900~1000℃；

优选地，步骤（4）中将含镧的萃余液调节pH为2~3后再加入稀土沉淀剂。

10.一种稀土精矿分离方法，其特征在于，所述方法为：

（1）将稀土精矿利用碳酸钠焙烧后，水洗和酸洗；

（2）对所述酸洗产物采用硝酸酸浸，得到含Ce⁴⁺、Th⁴⁺和三价稀土元素的浸出液；

（3）对上述浸出液采用P503萃取剂萃取Ce⁴⁺后进行Th⁴⁺的萃取；

（4）采用如权利要求1-9之一所述的方法进行镧的分离。