[发明专利]一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土资源回收和循环利用技术领域，特别是涉及一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法。

背景技术

钕铁硼永磁体是一种性能优越的永磁材料，自从1983年问世以来，就从众多的永磁材料中脱颖而出，被广泛应用于高科技的各个领域。由于钕铁硼永磁材料具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积而成为永磁材料中的佼佼者，被公认为“磁王”。我国在钕铁硼永磁材料生产方面已初步形成了自己的产业体系，产量约占全球总额的45%。近年来，中国烧结钕铁硼的产量以35%的速度增长，估算2010年我国钕铁硼的产量已超过10万吨。

在生产钕铁硼永磁元件的过程中，必须对其进行机械加工，并使之成为长方形、正方形、圆形、内外圆形、瓦形和特殊形状的磁件。在这一加工过程中将产生不少切料、割料和磨料类的废料，加上不合格的磁件，其废料量约为原料重量约30%。以2010年我国10万吨钕铁硼产量计，当年的钱铁硼边角废料和不合格产品总量约3万吨。

钕铁硼边角废料的组成成分与成品几乎完全一致，含有约30%左右的稀土元素，60%~65%的铁，另有钻、铝。上述稀土元素中约90%左右为Nd，其余为Dy, Tb, Gd, Ho等；随着永磁材料生产厂家对Pr或者Pr-Nd原料的采用，钱铁硼边角废料中往往还含有Pr。

在世界制造业，新材料产业中心向中国转移的过程中，作为高新技术产业基础的新材料行业备受瞩口，作为新材料产业重要组成部分的稀土永磁材料，尤其是钕铁硼生产上，已经初步形成了自已的产业体系，产量己占到了世界总额的45 %。

根据目前关于钕铁硼废料回收利用方法的已有文献报道和专利，其主要方法包括：氟化物沉淀法、硫酸-复盐沉淀工艺、采用盐酸为溶剂的全溶法、氧化焙烧-盐酸溶解等；这些方法对包括Nd,Pr,Dy,Tb,Gd,Ho等不同稀土元素的回收缺乏进行清晰分质的针对性措施。在具体生产实施过程中，存在回收利用率低，固、液废弃物产生量大以及稀土产品品质不高等情况。

发明内容

本发明的目的是提供一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法.，其目的是为了解决以往钕铁硼废料回收环节所存在的回收利用率低，固、液废弃物产生量大以及稀土产品品质不高等问题，从而提供一种以钕硼废料为原料回收氧化氧化镨钕、氧化镝、氧化铽、氧化钬、氧化钆的生产方法。

本发明的目的是这样实现的：一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法，该方法包括以下步骤：

  a.将钕铁硼废料加水调配；

  b.将调配好的原料进行过滤；

  c.对过滤后的泥料进行氧化焙烧；

  d.对一次球磨后原料进行二次雷蒙磨；

  e.对二次研磨的产物加酸浸出；

  f.对加酸浸出的产物进行固液分离，分离后的料液萃取除铁，形成氯化稀土；

  g.采用P507煤油-盐酸分离体系萃取分离氯化稀土；

  h.分离后的氯化稀土中，对其中的氯化镨钕进行萃取除铝；

  i.对分离后的稀土溶液分别进行沉淀；

j.对沉淀进行灼烧。

其中，步骤a中，钱铁硼废料和水的重量比优选为2：3，其正负误差不超过10%。

步骤a中，与钕铁硼废料混合的水优选为去离子水。

步骤b中，优选控制形成的泥料的粒度范围为90-200目。

步骤b中，所述泥料经过过滤后的含水量优选控制在20 % -30%。其目的是提高氧化设备的生产效率，并且提高物料的氧化效率，从而提高物料回收效率。

步骤c中，氧化焙烧的温度范围优选为800摄氏度到950摄氏度之间。其目的是提高亚铁盐的氧化速度，提高物料回收效率。

步骤e，加入的酸优选为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或几种。

步骤e，还向二次研磨得到的产物中加入氧化物，所述氧化物优选为高锰酸钾、氯酸钠、氯酸钾和双氧水中的一种或几种。

步骤h中，采用环烷酸萃取剂先萃取铝离子；分离后对含铝溶液再加入草酸沉淀稀土，使稀土与铝分开。

步骤i中，加入碳酸氢铵或碳酸钠以沉淀稀土。

上述从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法中，增加了萃取除铝的工艺过程。其目的是去除回收料稀土元素中的铝元素，从而减少回收稀土氧化物在电解过程中，由于所含铝元素在电解槽阴极附近聚集所带来的负面效应，包括降低电耗，增加电解效率，延长电解槽寿命，增加稀土金属产品的质量等等，从而优化了稀土产品的延伸领域，提高了稀土金属产品的性能。

有益效果：