[发明专利]一种易乳化的改性沥青用粉末橡胶制备方法有效
申请号: | 201210241561.1 | 申请日: | 2012-07-12 |
公开(公告)号: | CN103539898A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 梁滔;魏绪玲;魏玉丽;付含琦;刘宝勇;郑聚成;龚光碧;李晶;丛日新;郑红兵 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F279/02 | 分类号: | C08F279/02;C08F220/10;C08F236/10;C08C1/14;C08L51/04;C08L95/00 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳化 改性沥青 粉末 橡胶 制备 方法 | ||
1.一种粉末橡胶的制备方法,其特征在于在聚合釜中依次加入水、苯乙烯、乳化剂、分子量调节剂,用氮气置换后,加入丁二烯、增稠剂,搅拌加热,待聚合釜温度达到30~60℃时加入引发剂,在30~60℃聚合温度下,反应5~8小时后加入终止剂,制得共聚丁苯胶乳;将共聚丁苯胶乳加入另一聚合釜中,用氮气置换后,加入酯,待聚合釜温度达到30~60℃时加入引发剂,在30~60℃聚合温度下,反应5~8小时后加入0.1~0.5份终止剂,制得接枝胶乳;取接枝胶乳加入凝聚釜,在40~80℃凝聚温度下,加入乳化好的橡胶油、隔离剂、分散剂、凝聚剂,搅拌混合均匀,升温到70~100℃熟化4~6小时,然后经分离、脱水、干燥制得粉末丁苯橡胶。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体为:
1)共聚丁苯胶乳的制备:以丁二烯苯乙烯总量为100质量份计,在聚合釜中依次加入50~150份水、30~50份苯乙烯、2~10份乳化剂、0.1~1.2份分子量调节剂,用氮气置换后,加入50~70份丁二烯、0.4~1份增稠剂,搅拌、加热,待聚合釜温度达到30~60°C时加入0.1~0.4份引发剂,搅拌0.8~1h,然后在30~60℃聚合温度下,反应5~8小时,加入0.1~0.5份终止剂,制得共聚丁苯胶乳;
2)胶乳接枝:以共聚丁苯胶乳为100质量份计,在聚合釜中依次加入水50~150份、共聚丁苯胶乳100份,用氮气置换后,加入5~40份酯,搅拌、加热,待聚合釜温度达到30~60℃时加入0.1~0.4份引发剂,搅拌0.8~1h,然后在30~60℃聚合温度下,反应5~8小时,加入0.1~0.5份终止剂,制得接枝胶乳;
3)凝聚成粉:取100份接枝胶乳加入凝聚釜,加入介质水20~100份,在40~80℃凝聚温度下,加入乳化好的橡胶油2~10份,搅拌20~40min;加入5~20份隔离剂,5~20份分散剂,4~16份凝聚剂,充分搅拌混合均匀,升温到70~100℃熟化4~6小时,然后经分离、脱水、干燥制得粉末丁苯橡胶。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的增稠剂为纤维素醚。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的增稠剂为甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素钠。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的酯为羧酸酯或无机含氧酸酯。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的酯为甲基丙烯酸酯或乙基丙烯酸酯。
7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的橡胶油为石蜡油、芳烃油、环烷油或煤焦油。
8.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于增稠剂在加入聚合釜之前,加入水进行溶解,水的用量与增稠剂的加入量的质量比为100∶(0.5~1)。
9.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的乳化剂为歧化松香皂。
10.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的增稠剂的加入量为0.5~0.8份。
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