[发明专利]一种灯用荧光粉的后处理方法

说明书

技术领域

本发明属于光源技术领域，具体涉及灯用荧光粉的后处理方法。

背景技术

当前商用的电光源大部分都需要使用荧光粉作光转换，荧光灯需要采用三基色荧光粉将紫外光转换成一定比例的红、绿、蓝混色白光，而白光LED则主要是利用荧光粉将蓝光LED或紫外UV-LED所产生的蓝光或紫外光分别转换为双互补色或三基色混合白光，多芯片型白光LED技术目前尚未成熟。

可见，不管是气体放电荧光灯还是固态白光LED器件，荧光粉都是必不可少的关键材料。目前，商用荧光粉都是使用高温固相反应法制备，得到的是块状荧光材料，再通过研磨粉碎、筛选得到微米量级的粉体颗粒。固相反应法量产技术成熟、产量高，是当前实现量产的主要技术方法，但是由于制备过程中需要反复地研磨和高温反应，所以最后得到的荧光粉形貌不规则，表面有很多尖锐的棱角并且含有很多缺陷。理论和实验上均表明，荧光粉的形貌对光源的发光效率影响很大，具有近乎球形，且表面光滑的荧光粉比形貌不规则有棱角的荧光粉的外量子效率高得多，并且用量少一半也能达到同样的要求。因为不规则的棱角会导致制备荧光粉膜层时，膜层松散不致密，需要较厚膜层，荧光粉对光的散射率也更高，导致荧光粉的透明度较差，影响白光LED器件的外量子效率。中国专利CN101126019公开了一种发光二极管用荧光粉的后处理方法，采用氢氟酸清洗后又作高温固相反应，再次使荧光粉结块，需要再次研磨粉碎和筛选才能获得微米量级的粉体颗粒，这研磨粉碎过程得到的荧光粉，必然是带棱角的不规则形貌，因此，对荧光粉形貌并无修饰效果。另外，现有的其它的荧光粉的后处理方法往往需要在高温下进行，如中国专利CN1510102公开了一种包膜荧光粉及制备方法，需要在450到600摄氏度才能烤制成膜。

发明内容

本发明的目的在于针对高温固相反应法的缺点，提供一个成本低，操作方便的灯用荧光粉的后处理方法，使荧光粉表面尖锐的棱角得到钝化，以提高荧光粉转换光源的光效。

本发明提供的灯用荧光粉的后处理方法，是利用酸对固态颗粒表面的反应刻蚀原理，以及刻蚀对固态颗粒棱角的优先选择性刻蚀规律，使表面得到钝化。具体步骤为：

1）将荧光粉分散于氟化铵和其它酸的混合溶液中，摇晃，使荧光粉均匀分散在溶液中，得到荧光粉悬浮液；

2）将上述荧光粉悬浮液置于超声恒温水浴中，进行2到6个小时的表面刻蚀处理；

3）处理后，将该荧光粉悬浮液取出水浴，待荧光粉完全沉淀后将混合溶液倒掉，剩下处理后的荧光粉；然后用去离子水超声清洗至少5遍，用酒精超声清洗至少2遍；

4）将清洗后的荧光粉放入烘箱烘干至少3个小时，烘烤温度为100到150摄氏度之间。

本发明所述的荧光粉，是能与氟化铵和其它酸的混合溶液发生化学反应的含硅或含铝荧光粉，包括白光LED用黄色荧光粉Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺。

本发明所述的其它酸，包括硝酸，磷酸，或冰乙酸等。

本发明所述的氟化铵与其它酸的混合，是指氟化铵与硝酸，磷酸或冰乙酸的一种或多种相互混合。

本发明所述的氟化铵和其它酸的混合溶液，其混合酸质量浓度在15%以上，例如为15%～85%；氟化铵和其它酸的质量浓度比大于4比1，例如为4：1～8：1。 

本发明所述的超声恒温水浴，其水温在70-100摄氏度，以利于氟化铵和其它酸的混合溶液对荧光粉的刻蚀反应。使用超声波以确保荧光粉在处理时充分的分散开来，避免沉降团聚。

本发明所述的混合酸刻蚀时间在2小时以上，以确保荧光粉的表面尖锐的棱角得到钝化。一般刻蚀2--6小时即可。

本发明所述的荧光粉清洗，是将滤出的荧光粉分散于去离子水中，置于超声恒温水浴中清洗，反复清洗至少5遍，以确保处理后的荧光粉无其它杂物。一般清洗5-7遍即可。

本发明所述的荧光粉清洗，是将滤出的荧光粉分散于无水酒精中，置于超声恒温水浴中清洗，反复清洗至少2遍，以确保能够尽量去掉荧光粉中的水份含量，以利于烘干。一般清洗2-4遍即可。

本发明所述的荧光粉烘干，是将清洗好的荧光粉放入恒温烘箱烘干，烘箱内温度保持在110摄氏度到150摄氏度之间，烘烤时间3个小时以上。一般烘烤3--5个小时即可。

本发明方法仅用混合酸溶液刻蚀方法，使荧光粉表面钝化，提高荧光粉的吸收效率，改善了荧光粉的分散性和透明性。经本发明处理的荧光粉用于制备白光LED，可降低背散射率，提高光取出率，即提高器件的外量子效率，并且还可以节省荧光粉用量。