[发明专利]铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及到钾和钠元素的分析检测，特别是铝合金熔炼剂中钾和钠元素含量的分析检测方法。

背景技术

铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。铝合金的制备工艺一般包括以下步骤：将各合金元素熔炼、铸造，再根据不同的用途进行不同的后处理，如退火、均匀化等。

铝是比较活泼的金属，铝及其合金在熔炼过程中，存在氧化夹杂物（Al₂O₃）和氢等污染物，影响熔体纯度，导致铸锭产生气泡、气孔、夹杂、疏松等缺陷，直接影响到铝及铝合金材料的固有性能。因此，现有技术一般通过在熔炼过程中加入熔炼剂如打渣剂和精炼剂等。

精炼剂是建立在气泡浮游的基础上，当其进入铝熔体后，在高温作用下发生分解或与铝熔体反应生成气体如HCl等，熔体中的氢原子扩散进入这些气泡中被带走，同时气泡在上浮的过程中捕获夹杂浮渣，从而起到净化的作用。目前，市场上应用较多的精炼剂主要成分为：NaCl、KCl和NaF等。

打渣剂作用是改善铝熔体与熔渣之间的表面张力，促进铝与渣层的分离，当其熔化进入铝熔体后，溶解吸附夹杂物上浮到铝溶液的液面上并形成干渣，从而达到除杂的目的。打渣剂的基本组成为：KCl20%~90%，Na₂SiF₆20%~70%，氧化钼0.05%~5%，或者为NaCl20%~90%，Na₃AlF₆ 20%~70%，氧化钼0.05%~5%。

目前，铝合金熔炼剂等产品的检测方法没有国家标准和行业标准，也没有相应的标准样品，铝合金熔炼剂生产厂家也没有提供相应的检测手段。而铝合金熔炼剂中钾、钠元素的含量对熔铸工艺有较大的影响。对于固态的Al₂O₃，夹杂物和氧化膜有很强的浸润能力，而在熔炼温度下NaCl和KCl的比重只有1.55g/cm³和1.50g/cm³，明显小于铝熔体的比重，故能很好的铺展在铝熔体表面，破碎和吸附熔体表面的氧化膜，在一定的温度下，有一部分NaCl和KCl能与熔体发生反应，产生AlCl₃，AlCl₃按惰性气体进行精炼。以此利用铝合金熔炼剂进行精炼，不仅能造渣除去氧化夹杂物，而且能排除熔体中的气体。因此，必须对铝合金熔炼剂成份进行分析，根据试验工艺对精炼剂中的钾钠含量进行控制。现有技术一般通过重量法测定KCl含量，然后通过计算法算出NaCl的含量。这种分析方法对KCl含量的测定精度较高，对NaCl含量的测定容易受杂质含量影响而不够准确，同时，该种分析方法时间长、步骤多、效率低。专利申请号：201010587393.2，公开了一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤：配制不同质量浓度的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与发射强度建立钠和钾的标准曲线；然后用等离子体发射光谱仪对覆盖剂待测样品进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾的发射强度，根据发射强度和标准曲线获得钠和钾的含量。该方法的优点是精度较高、时间短、效率高，但仍存在不足之处：产品中有一定量的氟，对炬管产生一定影响；检测时使用高纯氩气，用量较大，成本高；因等离子体发射光谱仪连续使用2小时以上谱线强度易发生漂移，多批次测定结果稳定性较差。

发明内容

本发明的目的就在于解决上述技术问题，提供一种铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，它用原子吸收分光光度法测定铝合金熔炼剂中钾、钠元素，精确度高，分析检测下限达10ppm，测定含量范围为0.001%~30%，而且所耗成本低，测量稳定性好。

为实现本发明的目的，本发明提供以下技术方案：

一种铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，包括如下步骤：

（1）熔炼剂样品的处理：将熔炼剂样品置于烧杯中，加入蒸馏水和体积比为1∶1的盐酸，水浴加热至完全溶解；将已完全溶解的熔炼剂样品移入容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀，得原液；所述盐酸加入量为熔炼剂样品∶盐酸=0.1g∶10ml；（2）绘制标准曲线：配制不同质量浓度的钾、钠标准溶液，在原子吸收分光光度计选定的工作条件下测定钾、钠元素的吸光度，以钾、钠标准溶液的质量浓度为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，分别绘制出钾、钠的标准曲线；