[发明专利]石墨烯的形成方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及石墨烯的形成方法，更特别涉及电解石墨烯的方法。

【背景技术】

在石化燃料日渐短缺的情势下，环保绿能的议题日渐显著，其中储电、储氢等研究主题更是超级电容、燃料电池等技术的核心。

然而，上述关键技术目前极欲突破的瓶颈便是如何生产取得高性能电极储电与储氢的材料。随着单原子层石墨烯材料的问世，其比电容理论值为531F/g、储氢率理论值为6%、导电率理论值为10⁶S/cm，是非常理想的储电、储氢材料。

美国专利早期公开US 20090026086A1采用羧酸有机化合物作为电解液，第一次电解后，经过冷热冲击实验、机械剪切处理后，再进行二度电解，才能将石墨电解为石墨烯碎片。此方法无法光凭电解即获得高产率的石墨烯，而需其他的机械碎裂方法。

美国专利早期公开US 20110079748A1将氧化石墨浸置于碳酸丙烯酯溶液内进行超声波震荡，再以150℃加热所得的氧化石墨烯悬浮液，可得到还原态氧化石墨烯碎片。此方法未提及电解石墨形成石墨烯的制程。

美国专利早期公开US 20080258359A1使用具有扩展性的物质，在电解过程嵌入石墨层中，使石墨初步分解为碎片，再以低于650℃热处理、机械剪切处理，将石墨裂解为石墨烯碎片。此方法无法光凭电解即获得高产率的石墨烯，而需其他的机械碎裂方式。

综上所述，目前需要一种高效率高品质电解石墨烯的量产方法，且此方法不需再搭配机械裂解的制程。

【发明内容】

本发明一实施例提供一种石墨烯的形成方法，包括：以半透膜包覆石墨正极；将被半透膜包覆的石墨正极及负极置于酸性电解液中；进行电解反应，使石墨正极剥落形成第一氧化石墨烯，其中第一氧化石墨烯的尺寸大于半透膜的孔径；继续进行电解反应，直到第一氧化石墨烯裂解成第二氧化石墨烯，且第二氧化石墨烯的尺寸小于半透膜的孔径以穿过半透膜；收集穿过半透膜且扩散至酸性电解液中的第二氧化石墨烯；以及还原第二氧化石墨烯以获得石墨烯。

本发明另一实施例提供一种石墨烯的形成方法，包括：以半透膜包覆正极与石墨材料；将被半透膜包覆的正极与石墨材料及负极置于酸性电解液中；进行电解反应，使石墨材料剥落形成第一氧化石墨烯，其中第一氧化石墨烯的尺寸大于半透膜的孔径；继续进行电解反应，直到第一氧化石墨烯裂解成第二氧化石墨烯，且第二氧化石墨烯的尺寸小于半透膜的孔径以穿过半透膜；收集穿过半透膜且扩散至酸性电解液中的第二氧化石墨烯；以及还原第二氧化石墨烯以得石墨烯。

【附图说明】

图1为本发明一实施例中，电解石墨形成氧化石墨烯的示意图；以及

图2为本发明另一实施例中，电解石墨形成氧化石墨烯的示意图。

【主要附图标记说明】

1~石墨正极；

3~负极；

5~酸性电解液；

7~直流电源；

9~半透膜；

11~含氧化石墨烯的石墨碎片；

11’~氧化石墨烯；

21~正极；

23~石墨材料。

【具体实施方式】

如图1所示，本发明一实施例提供的石墨烯的形成方法如下。首先以半透膜9包覆石墨正极1。半透膜9的材质可为聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯或共聚物类等耐酸的高分子材质，其重均高分子约介于1000至6000000之间。若半透膜的重均高分子过高，则半透膜过于硬、脆。若半透膜的重均高分子过低，则半透膜的机械强度较弱。半透膜9的孔径介于10至200nm之间，应视最后收集的石墨烯的尺寸而定。石墨正极1可为块材或片材。

接着将被半透膜9包覆的石墨正极1及负极3置于酸性电解液5中。负极3可为铂、铑、钌、石墨、钛合金或其他在酸性电解液下不受还原反应影响或腐蚀的电极材料。酸性电解液5中，酸源可为醋酸、盐酸、硫酸、硝酸、或其他常见酸类。在本发明一实施例中，酸性电解液5的pH值小于7.0；在一些实施例中，pH值例如是介于-1至6.9之间，亦可为介于0.1至6.5之间。若酸性电解液的pH值过高，则易得到小尺寸石墨烯，然而其电解速度较慢。若酸性电解液的pH值过低，则不易取得小尺寸石墨烯。

如图1所示，石墨正极1与负极3电性连接至直流电源7。直流电源7的电压约介于1至1000V，优选可为5至100V，更优选可为5至15V。若电压过高，则电解速度过快，产物石墨烯的尺寸过大。若电压过低，则电解效率差、速度慢。