[发明专利]1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3四甲基二硅氧烷的制备方法有效
| 申请号: | 201210238655.3 | 申请日: | 2012-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN103073568A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
| 发明(设计)人: | 陈敬然;陈潇濛;王建伟 | 申请(专利权)人: | 上海硅普化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C08G81/00;D06M15/647 |
| 代理公司: | 上海脱颖律师事务所 31259 | 代理人: | 李强 |
| 地址: | 201111 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 缩水 甘油 醚氧基 丙基 甲基 二硅氧烷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3四甲基二硅氧烷的制备方法、氨基聚醚嵌段硅油的制备方法及柔软剂。
背景技术
目前市场上的纺织柔软剂90%以上为氨基硅油。经氨基硅油处理的织物柔软、滑爽、蓬松、弹挺、抗皱,是目前消耗量最大的纺织助剂,被称为柔软剂之王。它是由N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂(即KBM-602)与八甲基环四硅烷(即D4)本体聚合形成,由于它的侧链上含有2个氨基,在生产中存在下列缺点:
(1)在光、热的作用下,易泛黄;
(2)天然纤维失去亲水性,影响服用效果;
(3)很难从织物上剥离,影响织物的套染和修色;
(4)在高温、碱剂、高剪切力等工艺条件下易破乳,使织物产生“油斑”;
(5)有粘辊、粘缸等现象。
为克服上述缺点,开发新一代低黄变和亲水性柔软剂成为国内外助剂行业的发展方向。有机硅工作者致力于寻找新的硅烷偶联剂以替代KBM-602,实践证明可以选用哌嗪基、哌啶基、吗啉基等硅烷偶联剂生产氨基硅油,但是采用上述硅烷偶联剂要么只能解决部分问题,要么克服上述缺点的同时降低了柔软性。
发明内容
本发明的目的之一是为了克服现有技术中的不足,提供一种1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3四甲基二硅氧烷的制备方法。
为实现上述目的,本发明通过以下技术手段实现:
1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3四甲基二硅氧烷的制备方法,其特征在于,由烯丙基缩水甘油醚与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加成反应所得。
优选地是,烯丙基缩水甘油醚与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在催化剂作用下反应。
优选地是,所述催化剂用量为与烯丙基缩水甘油醚与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷用量之和的比为10~30ppm。
优选地是,所述催化剂包括配位铑催化剂与配位铂催化剂中的一种或几种。
所述配位铑催化剂包括但不限于三苯基膦氯化铑。
所述配位铂催化剂包括但不限于甲基乙烯基硅氧烷配位铂、四氢呋喃配位的铂催化剂和邻苯二甲酸二乙酯配位的铂中的一种或几种。
优选地是,所述配位铑催化剂与配位铂催化剂的重量比为(0.5~2):1。
优选地是,反应温度为50℃~70℃。
本发明的目的之二是为了克服现有技术中的不足,提供一种氨基聚醚嵌段硅油的制备方法。
为实现上述目的,本发明通过以下技术手段实现:
一种氨基聚醚嵌段硅油的制备方法,其特征在于,由环氧封端聚硅氧烷与氨基聚醚反应获得。
优选地是,所述氨基聚醚嵌段硅油结构式为:
所述a的范围为(0~20);b的范围为(0~25);n的范围为(0~200);所述氨基聚醚的分子量为100~3000。
所述氨基聚醚选自Huntsman公司的ED-600、ED-900、ED-2003。
环氧封端聚硅氧烷与氨基聚醚的重量比为60:40~95:5。
优选地是,环氧封端聚硅氧烷由1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3四甲基二硅氧烷和八 甲基环四硅烷反应获得;环氧封端聚硅氧烷的结构式为:
CH2CH(O)CH2OC3H6Me2SiO(Me2SiO)nMe2SiC3H6OCH2(O)CHCH2。
1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅烷的重量比为(1~15):(99~85)。
优选地是,所述1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3四甲基二硅氧烷由烯丙基缩水甘油醚与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加成反应所得。
优选地是,烯丙基缩水甘油醚与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在催化剂作用下反应。
优选地是,所述催化剂用量为烯丙基缩水甘油醚与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷用量之和的比为10~30ppm,即催化剂重量为烯丙基缩水甘油醚与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷重量之和的十万分之一至十万分之三。
优选地是,所述催化剂包括配位铑催化剂与配位铂催化剂中的一种或几种。
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