[发明专利]便携式原子荧光现场快速检测的还原剂压片及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及原子荧光分析技术领域，尤其是涉及蒸气发生进样技术所需的还原剂。

背景技术

目前原子荧光光谱仪普遍采用蒸气发生进样技术作为原子荧光的进样手段。蒸气发生进样技术的实质是使含有待测元素的酸性溶液与还原剂溶液通过化学反应生成气态物质，通过气液分离后，使气态组分与样品基体分离，从而达到高效进样且有效消除基体干扰的目的，极大地改善了原子荧光光谱仪的检测能力。还原剂一般是硼氢化钾或硼氢化钠溶液，上述溶液中同时存在氢氧化钠或氢氧化钾作为稳定剂。由于还原剂溶液稳定性较差，因此该溶液一般现用现配。

在实验室中采用原子荧光分析重金属元素时，以配制体积为1000mL，稳定剂氢氧化钾的质量浓度为0.1%(m/V)，还原剂硼氢化钾的质量浓度为1%(m/V)的还原剂溶液为例，其制备过程如下：

（1）准备好固体试剂氢氧化钾和硼氢化钾、1000mL纯水、称量纸、药品勺、万分之一电子天平；

（2）将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂氢氧化钾转移至称量纸上，定量称取1.000g氢氧化钾；

（3）将1.000g氢氧化钾溶解于1000mL纯水中，搅拌均匀；

（4）将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂硼氢化钾转移至称量纸上，定量称取10.000g硼氢化钾；

（5）将10.000g硼氢化钾溶解于步骤(3)制备的氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。

对于需要野外现场快速检测的便携式原子荧光而言，上述操作过程较为繁琐，需要准备多种试剂和器具，不便于携带，而且高精度的万分之一电子天平对使用环境要求也相对较高，不适合于野外使用。因此上述制备还原剂溶液的操作过程并不适用于便携式原子荧光的现场快速检测。

在该领域，目前还没有人针对上述问题提出相关的专利、解决方案或专用技术。

有鉴于此，为解决上述技术中的不足，本设计人基于相关领域的研发，并经过不断测试及改良，进而有本发明的产生。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于针对实验室制备还原剂溶液的操作过程较为繁琐，不适用于野外现场快速检测的问题，设计了一种还原剂压片，具有较好的便携性，使用简单，可以大大简化还原剂溶液的制备过程。

为达到上述目的，本发明提供了一种现场快速检测原子荧光化学蒸气发生进样技术所需的还原剂压片，其包括火焰型和冷原子型还原剂压片，所述冷原子型还原剂压片包括以下重量百分比的组分：还原剂1~5份，稳定剂1~10份；所述火焰型还原剂压片包括以下重量百分比组分：还原剂5~20份，稳定剂1~5份；其中所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠，所述稳定剂为氢氧化钾或氢氧化钠。

其中，冷原子型所使用的还原剂溶液的浓度一般低于0.5%(m/v)，蒸气发生反应所产生的氢气不足以形成氢火焰；火焰型所使用的还原剂溶液的浓度一般不低于0.8%(m/v)，蒸气发生反应所产生的氢气能够形成氢火焰。

优选地，所述的冷原子型还原剂压片，其重量百分比组分为还原剂1份，稳定剂1份。

优选地，所述的火焰型还原剂压片，其重量百分比组分为还原剂10份，稳定剂1份。

其中，所述还原剂优选为硼氢化钾。所述稳定剂优选为氢氧化钾。

所述还原剂压片优选为饼状、柱状或块状。更优选地，所述压片为圆柱形，直径为2~80mm，高为0.5~100mm。

另一方面，本发明还提供了制备上述还原剂压片的方法，其包括如下步骤：按比例称取还原剂和稳定剂，随后将二者分别研磨成粉末，混合均匀后压制成所述还原剂压片。所述粉末的粒径优选为小于100目的粉末。

其中，称取还原剂和稳定剂所用的装置为万分之一电子天平，如梅特勒-托利多公司生产的XP204型万分之一电子天平。

其中，压制压片所用的装置为压片机，压片机所用压力优选为1~10MPa，优选压力为5MPa；所述压片机可以是市场上可以买到的任意压片机，如天津科器高新技术公司生产的769YP-10D型粉末压片机压片机。

还一方面，本发明提供了所述还原剂压片在现场快速检测原子荧光化学蒸气发生进样技术中的应用。

将还原剂压片溶解在一定体积的水中，搅拌均匀后即可完成还原剂溶液的制备过程。