[发明专利]双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的制备方法

权利要求书

1.双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B、C三个步骤：

A.双阳离子型离子液体的合成

将乙烯基咪唑或乙烯基吡啶加入反应容器中，以乙醇作反应溶剂，逐滴加入适量的二卤代烷，机械搅拌，一定温度下反应一定时间，反应完毕后，减压蒸馏除去乙醇，通过重结晶提纯产物，得到双阳离子型离子液体。

B.巯丙基硅胶的合成

将硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量的巯丙基硅烷，回流一定时间，反应完毕后冷却，抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇-水(1∶1，v/v)、甲醇洗涤，真空干燥，得到巯丙基硅胶。

C.双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的合成

将巯丙基硅胶加入反应容器中，以乙醇作反应溶剂，加入适量的双阳离子型离子液体，机械搅拌均匀，通氮气除去反应体系内的氧气，再加入适量自由基引发剂偶氮二异丁腈，氮气保护反应体系，一定温度下反应一定时间，反应完毕后冷却，抽滤，用甲醇洗涤，真空干燥，得到双阳离子型离子液体功能化硅胶填料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于A步骤中，乙烯基咪唑是指1-乙烯基咪唑，乙烯基吡啶是指4-乙烯基吡啶，二卤代烷是指两端碳分别被溴或碘进行了一取代的正构烷烃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于A步骤中，乙烯基咪唑或乙烯基吡啶与二卤代烷的物质的量配比为1∶(0.3-0.8)，加料顺序为二卤代烷缓慢地逐滴加入乙烯基咪唑或乙烯基吡啶中，反应温度为0-25℃，反应时间为12-72h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于B步骤中，巯丙基硅烷是指3-巯丙基三氯(三甲氧基/三乙氧基)硅烷，硅胶与巯丙基硅烷的质量配比为1∶(0.5-1.5)，硅胶质量与甲苯体积的配比为1∶(5-10)，反应时间为12-72h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于C步骤中，巯丙基硅胶、双阳离子型离子液体、偶氮二异丁腈的质量配比为1∶(0.4-1.2)∶(0.005-0.05)，巯丙基硅胶质量与乙醇体积的配比为1∶(5-10)。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于C步骤中，用氮气保护反应体系，反应温度为60-80℃，反应时间为6-24h。