[发明专利]Fe3O4/Ag磁性核壳纳米材料处理含铅废水的新工艺

说明书

技术领域

本发明属于废水处理技术领域，采用磁性纳米材料作为固定化载体，以天然有机物没食子酸作为活性成分，借助于Ag离子的还原过程，将没食子酸修饰到磁性纳米材料的表面，吸附废水中的重金属铅离子。适用于处理含有铅离子的废水。

背景技术

我国是世界第三大矿业大国，现有各类矿山4000多个，矿产资源的开采、冶炼和加工对生态和环境造成了严重的破坏和污染。据估计我国直接污染的土壤面积至少有200万公顷以上，海洋等水资源污染更加恶劣，加之其它行业的重金属排放，我国的重金属污染已经到了严重影响人们身体健康和环境安全的程度。铅对全身各系统和器官均有毒性作用。它可抑制体内血红素合成过程中的许多酶，并使中枢神经系统受到严重的损害，还会对神经系统、造血系统、泌尿系统、心血管系统、生殖系统、骨骼系统、内分泌系统、免疫系统、酶系统等产生毒性作用。儿童、妊娠妇女和老年人是最易感的基本人群。在当今众多危害人体健康和儿童智力的“罪魁”中，铅是危害不小的一位。铅污染最可怕的危害在于其一旦进入水体或土壤，就难以去除甚至造成永久性污染，可能造成对未来几代人的影响。环境中的铅不仅可以通过饲料、饮水等途径进入动物体内，从而残留于牛奶、肌肉等动物性食品中，还会通过水、空气等传播介质残留于蔬菜、水果等植物性食品中。同时每年由于耕地、土壤和水资源的污染导致的粮食污染有千万吨以上，造成了严重的食品安全问题。

近年来，对磁性纳米颗粒的研究在各个学科领域都引起了人们的广泛兴趣，因为它具有诸多不同于普通体相材料的特殊磁性质，例如，超顺磁性、高矫顽力、低居里温度等，这主要是因为小尺寸效应和表面效应决定的。Fe₃O₄是非常重要的磁性材料，因为它制备容易且磁性优异，在很多领域都能得到良好的应用。由于磁性纳米颗粒尺寸很小，因此具有很高的表面能，往往容易团聚使颗粒的尺寸增大，影响自身的磁性质。同时由于表面效应的影响，表面原子数增多，使纳米颗粒具有很高的化学活性，在空气中容易氧化，导致其磁性降低。所以，在合成磁性纳米颗粒的过程中或者合成之后，需要对颗粒进行保护，避免团聚或氧化。通常使用的方法是包埋法，即通过形成壳核结构对磁性纳米颗粒进行保护。这不仅防止了磁性纳米颗粒的氧化和团聚，而且为磁性纳米颗粒的进一步功能化提供了可能。

没食子酸是一种天然多酚类化合物，和重金属具有很强的络合作用。通过没食子酸还原Ag离子的过程，将没食子酸的羟基基团引入到磁性纳米材料的表面，通过没食子酸吸附重金属铅，同时利用磁分离的特性实现铅的分离。将该方法用于废水中铅离子的处理具有良好的应用前景。

发明内容

1、发明目的

本发明的目的在于制备一种Fe₃O₄/Ag磁性核壳纳米材料，以此材料吸附处理含有重金属铅的废水。所述磁性纳米材料对铅具有吸附率高，吸附后利用外加磁场迅速分离，脱附简便，可以有效缩短吸附后的固液分离时间。

2、技术方案

本发明的目的在于制备一种Fe₃O₄/Ag磁性核壳纳米材料，并以此材料吸附处理含有重金属铅的废水。主要技术方案如下：

Fe₃O₄/Ag磁性纳米材料的制备：称2.72g的FeCl₃·6H₂O和1.87g FeSO₄·7H₂O，溶解到稀盐酸溶液中，搅拌使溶解均匀，过程中保持氮气通入防止氧化。于25℃加入100ml0.5mol/L的氨水进行水解，20分钟后将溶液升温保持在80℃晶化1小时。利用外加磁场将反应所得到的Fe₃O₄纳米颗粒分离。将Fe₃O₄纳米颗粒用去离子水稀释，加入0.02mol/L的氨水，调节pH＝8，加入0.01mol/L AgNO₃搅拌均匀，保持30℃的反应温度，加入0.01mol/L的没食子酸溶液反应30分钟。反应结束后用磁铁吸附下溶液中的颗粒，进行水洗。制得的产物用外加磁场分离。

Fe₃0₄/Ag磁性纳米材料处理含铅废水：用硝酸铅配置20mg/L的模拟废水溶液，取50ml模拟废水溶液，pH＝4.5-12，向其中加入40mg磁性纳米材料，维持溶液温度30℃，搅拌45min后，用磁铁将纳米材料吸附下来。