[发明专利]一种快速筛查饲料中是否存在三聚氰胺脲甲醛树脂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速筛查饲料中是否存在三聚氰胺脲甲醛树脂的方法，属于检测技术领域。

背景技术

三聚氰胺脲甲醛树脂（MUF）是在脲醛树脂的基础上通过添加三聚氰胺得到的改性树脂，又称三聚氰胺改性脲醛树脂。由于三聚氰胺甲醛树脂（MF）成本较高而脲醛树脂（UF）的耐水性不好，三聚氰胺脲甲醛树脂（MUF）的性价比高且耐水性好，目前大部分木材加工企业都已采用三聚氰胺脲甲醛树脂作为粘合剂。虽然大部分木材加工企业采用三聚氰胺脲甲醛树脂作为粘合剂，但是对其粘结机理、品质的检测，正确的使用都缺乏认识。饲料粘合剂也称赋形剂，主要用于加工颗粒饲料，可以改善粒料品质、增加生产效率及延长铸模寿命，同时可以减少饲料粉尘，特别是水产饲料需要提高其在水中不散、不沉的特性，从而减少养分流失。又因为其含氮元素的比例较高，故可能被不法商人添加到动物饲料中，用作饲料粘合剂或冒充蛋白质。三聚氰胺脲甲醛树脂不但没有任何的营养价值，甚至对动物是有害的，严重的甚至能够导致动物的死亡。三聚氰胺脲甲醛树脂在饲料的生产、包装及充当“伪蛋白”过程中扮演着重要的角色，当前缺乏与之配套的检测标准，监管者对乳品质量安全的监督和管理中缺少有效手段，因此建立饲料中三聚氰胺脲甲醛树脂的检测方法势在必行。

发明内容

本发明旨在用毛细管电泳方法快速筛查饲料中的三聚氰胺脲甲醛树脂。此方法样品前处理简单，可靠性高，可对掺杂在饲料中三聚氰胺脲甲醛树脂进行快速筛查。

本发明的技术方案是：一种快速筛查饲料中是否存在三聚氰胺脲甲醛树脂的方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）样品前处理（提取三聚氰胺脲甲醛树脂）

称取饲料试样于具塞塑料离心管中，加入四氢呋喃（THF）-水溶液（四氢呋喃：水=37:13(V/V)），涡旋振荡后再加入甲醇超声提取，离心，将上清液过滤至另一具塞塑料离心管中，再加甲醇重复提取1次，合并上清液，氮吹浓缩至近干后用甲醇-水（体积比1:1)定容过滤，待电泳分析；

（2）三聚氰胺脲甲醛树脂的检测

采用毛细管电泳-DAD检测，检测波长为224nm，分离电压+15kv；背景电解质溶液为100mM三氟乙酸（TFA）/50%甲醇（50%甲醇与100mM三氟乙酸水溶液的体积比为1:1）；；如果毛细管电泳-DAD检测结果在检测波长为224nm处具有特征吸收峰，则证明饲料中含有三聚氰胺脲甲醛树脂，如果在检测波长为224nm处不具有特征吸收峰，则证明不含有三聚氰胺脲甲醛树脂。

优选地，步骤(1)处理方式为：称取2.0g(精确至0.1g)饲料试样于50mL具塞塑料离心管中，加入2mL的四氢呋喃（THF）-水溶液，涡旋振荡2min后加入8mL甲醇在超声波清洗器中超声提取15min，超声结束后离心5min(4000r/min)，将上清液过滤至另一50mL具塞塑料离心管中，再10mL甲醇重复提取一次，合并上清液，氮吹浓缩至近干后用甲醇-水定容至2mL。过0.22μm的滤膜，待电泳分析。

优选地，步骤(3)分析方法：Beckman P/ACE System MDQ，二极管阵列检测器，工作站为32Karat；进样：3s50mbar，毛细管温度保持室温；实验前，依次用0.1mol/L的NaOH溶液、水和缓冲溶液（100mM三氟乙酸（TFA）/50%甲醇）冲洗毛细管5、2、2min，两次进样间用缓冲溶液冲洗2min。

本发明的有益效果为：

（1）建立一种快速筛查饲料中是否存在三聚氰胺脲甲醛树脂的方法，对乳品质量安全起到监督作用。

（2）标样溶解采用以四氢呋喃（THF）-水(37:13，V/V)作为最佳配比溶剂，解决了三聚氰胺脲甲醛树脂难溶解的问题。

（3）采用了四氢呋喃-水，甲醇溶液作为三聚氰胺脲甲醛树脂的提取溶液，以涡旋和超声的混合提取方式，可以充分的提取样品中的树脂。

（4）毛细管电泳采用的电解质为TFA-甲醇的时候，其峰形好，基线低。

附图说明

图1为三聚氰胺脲甲醛树脂的电泳图；其中A电解质溶液为TFA-甲醇、B电解质溶液为TFA-乙腈。

图2为三聚氰胺脲甲醛树脂的光谱图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案进一步说明。

1、仪器与样品

1.1、仪器：毛细管电泳-DAD

1.2、样品：奶牛饲料

2、方法与结果

2.1电解质溶液的选择